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研究论文 ,- ：# $ )(!*. /0 $ 1 $ ##!) $ ! ##$ ##%
固相萃取!超高效液相色谱! 串联质谱及气相色谱!
质谱法测定人血清中的! 种溴系阻燃剂
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肖忠新 ，- 封锦芳 ，- 施致雄 ，- 李敬光 ，- 赵云峰 ，- 吴永宁
（#$ 首都医科大学医学实验与测试中心，北京 #%$ ；! $ 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院，
北京 #%$ ；) $ 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京 #! # ）
摘要：建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚 @ （2AA0@ ）、， ， 4 六溴环十二烷（BAC ）和 + 种多溴联
! #
苯醚（0A37 ）同系物的样本前处理方法，并结合色谱4 质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。
试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚. 正己烷（#. # ，D. D ）混合溶剂进行萃取，再经浓硫酸去除脂肪
后，以EC4 /6 固相萃取柱分离BAC. 2AA0@ 和 0A37 。采用分步检测的方式，在 )) 长A3B C#+ 反相色谱柱
上以超高效液相色谱4 串联质谱（F0EC4 G/. G/ ）的多反应监测模式（GHG ）检测 BAC 和 2AA0@ ，在 # ) 长的毛
细管柱上以气相色谱4 负化学源质谱（IC4 %C-. G/ ）的选择离子监测模式（/-G ）检测 0A37 。以胎牛血清为空白
基质，当BAC 、2AA0@ 和A34!$ 的加标水平为/ J. J 和 J. J 、三溴至七溴联苯醚的加标水平为/ J. J
和/ J. J 时，它们的平均加标回收率为 +/ )K ’ #+/ +K ，相对标准偏差为 #/ !K ’ ##/ *!K （! 0 ）；以信噪比
（# $ ）为) 计算，方法的检出限（E, ）为 #/ + # ’ *!/ #% LJ. J 。采用该方法对实际样品进行测定，结果表明，本方法
快速、准确、灵敏度高，能够满足血清中BAC 、2AA0@ 和 0A37 残留的同时提取及测定的要求。
关键词：固相萃取；超高效液相色谱4 串联质谱；气相色谱4 质谱；六溴环十二烷；四溴双酚@ ；多溴联苯醚；血清
中图分类号：
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