固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物.pdfVIP

2014 }‘l1』J 色 谱 Vo1．32N0．1I Novem ber20l4 ChineseJournalofChromatography l280～l285 技 术与应用 DOI：10．3724／SP．J，Il23．20l4．06043 摘要 ：采川JC18…十fi_筚取技术对合成 C制烯烃 (SGTO)的J物进f颅处 ，将产物分离为禽氧化介物 与 炎，采H】 柑色 -质谱法 (GC—MS)努察分离效 蚪鉴定J物 中的 氧化介物 ，使EtJ 焰离 r化检测 (FID)定计 际样 一}，的禽铽化介物 ．他川其正佝2一俐 、Il构醇的响啦 子作 为Ⅲ碳数 、雕的FID响应 f 优化 Cl8小 洗脱条 什 ．他月j怀准样品比较预处 前后 的 法‘回收牢 醇类 川收率为 88％～98％，州炎标准^^同收 为64％～ 87％ l197～4785mg／L范…内， 准 1『『具『『有较 女r的线 父 系，卡¨父系数均人于 0．99 定性Jf定 ：l；=测 定 r SGTO 物巾的 67种 铽化合物 ，发脱JF卡勾 、I卜构 2．州为 SGTO产物 I，的：ii要含钣化合物 ，¨[1If仔 少 他蚌构怵 陔力法‘操作简 、怏速 、样 求节小，f：能够 l0min 成佯 1f的顾处 分析 果为SGTO ：『艺 化卉lJ、动 力 ：深入研究提供 r必要 的j础数拂j 关键词 ：川f¨萃取 ；C相色谱 ；质谱 ；氯焰离 了化愉测 ；含氰化 物 ； 成 0烯 中图分类号 ：0658 文献标识码 ：A 文章编号 ：l000·87l3(20l4)Il—l280—06 Abstract：Thesyngas—to—olefin (SGTO)productsmainlyconsistofhydrocarbonsalongwith smallamountsofoxygenatesasthe byproducts．A C18solid—phase extraction (SPE)column wasused foroxygenates enrichmentin SGTO products．Asthe hydrophobic compounds，the hydrocarbonshadstrongerinteractionwithaC18SPE columnthanoxygenates．Undertheopti— mized elutionconditions，theoxygenateswerefirstelutedfroin theC18SPE colunm with60％ (v／v)methanolsolution．Thefractionofoxygenateswasthenanalyzedwithgaschromatogra— phy—massspectrometry (GC—MS)forqualificationandgaschromatography—hydrogenflameion— izationdetection (GC—FID)forquantificati0n．TheFID responsefactorsof竹一alkanoland 一 ketonewereused foralkanols and ketonesquantitativecalculation and them ethod recoveries were88％一98％ and64％一87％ respectively．In therange ofl97—4785mg／L．good linearrela- tionshipsoftheFID responseswiththecOrrespOndingmassconcentrationsofthestandardsaul— pieswereob