固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的3种雌激素.pdfVIP

20l4q-：llJJ 色 谱 Vo1．32NO．Il Novem ber20l4 ChineseJournalofChromatography l209～l2l3 研 究论 文 DOI：10．3724／SP．J．1l23．20I4．07039 摘要 ：建 r占【1相苷取一超离效液相色潸一 联质潜(SPE—UPLC—MS／MS)Mfllf测定州料 (预混合、配合和浓缩州料) llI3种雌激素(1 一雌二醇、水l}1酸雌 孵和戊酸雌二 )的检测办法 饲料样品 乙腈提取，HeaionC。固 取 净化后 ，川ACQUITYUPLCBEHC．色谱 (501]lnlx2．1mm，1．7 m)分离，乙腑和O．1％氨水溶液作为流动卡H 逊仃梯度洗脱 ．多反 监测 (MRM)模式愉测 ， 标法定 结 明，1 一雌二醇卡¨戊酸雌一l醇在 l0～200p,g／L、 …酸雌 5～200 g／L范崮内j仃 良 r线一H-，卡¨父系数 (?’)≥0．996 17卢一雌_I醇 、苯…酸雌一醇和戊 陵雌二 雕的愉fIj 分圳为7、5平¨7p．g／kg 样 的j均JJl1怀…收牢为 96．5％～102．0％ 该法 处 操作简便 、分析速度 伙 、榆fff 低 、准确度商，可ffJj饲料If-3种雌激索的川f『lf检测 关键词：川十H萃圾；趟高效液卡¨色谱一f”联质谱 ；】7一雌一雕；苯qI酸雌_二醇； 酸雌 醇；饲料 中图分类号 ：O658 文献标识码 ：A 文章编号 ：l000—8713(20l4)l1一l209—05 Abstract：A m ethod was developed for the simultaneous determ ination ofthree estrogens (17一estradiol，estradiolbenzoate，estradiolvalerate)infeedbysolidphaseextraction—ultra performanceliquidchromatography—tandem massspectrometry (SPE—UPLC—MS／MS)．Afterthe samplewas extracted by acetonitrile and cleaned—up on a Heaion CI8solid phase extraction (SPE)column，thethreeestrogenswereseparatedbyanACQUITYUPLCBEHCI8column(50 mmx2．111／ITI，1．7 m)withgradientelutionusingacetonitrileand0．1％ ammoniasolutionas mobilephasesand finallyconfimr ed and quantified in multiple reaction monitoring (MRM ) mode．The internalstandard calibration curves were used forthe quantification．The results showedthatalltheestrogensweredeterminedwithexcellentlinearrelationshipsfrom l0 p~g／L to200p~g／Lforl7卢一estradiolandestradiolvalerate，andfrom 5 g／Lto200 g／Lforestradiol benzoate．Thecorrelationcoefficients (7’)ofthethreeestrogenswerenotlowerthan 0．996． Thelimits ofdetection ofr