精选熔沸点的测定.pdfVIP

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熔沸点的测定

熔沸点的测定 (微量法) 化学实验教学中心 化学实验教学中心 一、熔点测定: 一、熔点测定: 1、装置图 口塞 口塞 温度计 温度计 b形管 b形管 橡皮圈 橡皮圈 石蜡油浴 石蜡油浴 熔点管 熔点管 样品 样品 u 根据实验原理回答下列问题: 1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度? 1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度? 纯有机化合物 般都有固定的熔点,自初熔至全熔 温度不超过0.5 ~1C。如该物质含有杂质,则其熔点 0.5 ~1C 往往下降,且熔程变大。 2、测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并 2、测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并 以等量混合: 以等量混合: ①测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽; ①测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽; ②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试 ②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试 分析以上情 各说明什么? 分析以上情 各说明什么? 2、在安装时注意事项? 2、在安装时注意事项? ①加浴液时不要高于b 形管的上支管口; b ②橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中; ③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部; b ④样品应处于温度计水银球中部; ⑤加热位置应在b 形管弯管处下侧; b 3 、熔点管的加工? 3 、熔点管的加工? 将毛细管截取7.5 cm长,把 端在火焰上封口即可。 7.5 cm 4、装入样品 4、装入样品 样品管(7.5 cm) 样品管(7.5 cm) 玻璃管(40 cm) 玻璃管(40 cm) 表面皿 表面皿 样品(2~3 mm)

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