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熔沸点的测定
熔沸点的测定
(微量法)
化学实验教学中心
化学实验教学中心
一、熔点测定:
一、熔点测定: 1、装置图
口塞
口塞
温度计
温度计
b形管
b形管
橡皮圈
橡皮圈
石蜡油浴
石蜡油浴
熔点管
熔点管
样品
样品
u 根据实验原理回答下列问题:
1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度?
1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度?
纯有机化合物 般都有固定的熔点,自初熔至全熔
温度不超过0.5 ~1C。如该物质含有杂质,则其熔点
0.5 ~1C
往往下降,且熔程变大。
2、测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并
2、测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并
以等量混合:
以等量混合:
①测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;
①测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;
②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试
②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试
分析以上情 各说明什么?
分析以上情 各说明什么?
2、在安装时注意事项?
2、在安装时注意事项?
①加浴液时不要高于b 形管的上支管口;
b
②橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中;
③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部;
b
④样品应处于温度计水银球中部;
⑤加热位置应在b 形管弯管处下侧;
b
3 、熔点管的加工?
3 、熔点管的加工?
将毛细管截取7.5 cm长,把 端在火焰上封口即可。
7.5 cm
4、装入样品
4、装入样品
样品管(7.5 cm)
样品管(7.5 cm)
玻璃管(40 cm)
玻璃管(40 cm)
表面皿
表面皿 样品(2~3 mm)
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