.熔点沸点测定.pptVIP

熔点、沸点的测定 一、实验目的 1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 二、基本原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确??。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。 沸点　　即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。 三、测定方法 1、熔点的测定 　是有机化学实验中的重要基本操作之一。目前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过程中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定微量高熔点化合物。 毛细管法测定熔点　 四、实验关键及注意事项 1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。 五、主要试剂用量规格 二苯胺 乙酰苯胺　 苯甲酸和水杨酸混和物 无水乙醇　 工业乙醇 六、思考题 1 、三个瓶子中分别装有 A ， B ， C 三种白色结晶的有机固体，每一种都在 149 — 150 ℃熔化。一种 50:50 的 A 与 B 的混合物在 130 — 139 ℃熔化；一种 50:50 的 B 与 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明 A ，B, C 是同一种物质吗？ ? 2 、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ ?? (a) 熔点管壁太厚。 ?? (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 ?? (c) 熔点管不洁净。 ?? (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 ?? (e) 样品研得不细或装得不紧密。 ?? (f) 加热太快。 * * ? ????????????????????? ?????????????????? ? ? ? ????????????????????? ?????????????????? ? ? 毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－ 　　　相关的基本操作－样品纯度的判断