电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅_锰_磷_铬_镍_铜_钼_钒和钨.docx

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨曹 瑞，张丹丹，邱月梅，关冬冬（国家金属制品质量监督检测中心，郑州 ４５０００１）摘 要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨的含量。 试样用盐酸、柠檬酸铵、硝酸溶解。 基体效应采用基体匹配法消 除。 硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒、钨的分 析 谱 线 依 次 为 ２８８．１５８，２５７．６１０，１７７．４９５，２６７．７１６，２１３．６０４，３２７．３９６，２０４．５９８，３１０．２３０，２３９．７０９ｎｍ。９ 种元素的质量分数在一定的范围内与其发射强度呈线性关系，方法的检 出限（３ｓ）在０．０００３％ ～０．００４８％ 之间。 方法用于两种标准物质的测定，测定结果与认定值相符， 测定值的相对标准偏差（ｎ＝５）在０．７４％ ～２．１％ 之间。 方法的回收率在９５．０％ ～１０７％ 之间。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钨钢；硅；锰；磷；铬；镍；铜；钼；钒；钨中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标志码：Ａ文章编号：１００１－４０２０（２０１４）０９－１１５３－０３ＩＣＰ－ＡＥＳＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｖａｎｄ ＷｉｎＴｕｎｇｓｔｅｎＳｔｅｅｌＣＡＯ Ｒｕｉ，ＺＨＡＮＧ Ｄａｎ－ｄａｎ，ＱＩＵ Ｙｕｅ－ｍｅｉ，ＧＵＡＮ Ｄｏｎｇ－ｄｏｎｇ（ＮａｔｉｏｎａｌＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒ ＭｅｔａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩＣＰ－ＡＥＳｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｖａｎｄ Ｗｉｎｔｕｎｇｓｔｅｎ ｓｔｅｅｌ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅ ｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｗｉｔｈ ＨＣｌ，ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｉｔｒａｔｅａｎｄ ＨＮＯ３ ．Ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｗａｓｒｅｍｏｖｅｄ ｗｉｔｈ ｍａｔｒｉｘｍａｔｃｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｏｆ２８８．１５８，２５７．６１０，１７７．４９５，２６７．７１６，２１３．６０４，３２７．３９６，２０４．５９８，３１０．２３０ａｎｄ２３９．７０９ｎｍ ｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｖａｎｄ Ｗ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｖａｌｕｅｓｏｆｅｍｉｓｓｉｏｎｉｎｔｅｎｓｉｔｙａｎｄｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅ９ｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｋｅｐｔ ｉｎｄｅｆｉｎｉｔｅｒａｎｇｅｓ，ｗｉｔｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ （３ｓ）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０００３％ －０．００４８％ ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆ２ｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｓ，ｇｉｖｉｎｇｒｅｓｕｌｔｓｉｎｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙｗｉｔｈｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｉｔｈＲＳＤ （ｎ＝５） ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．７４％ －２．１％ ．Ｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｆｏｕｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９５．０％ －１０７％ ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＩＣＰ－ＡＥＳ；Ｔｕｎｇｓｔｅｎｓｔｅｅｌ；Ｓｉ；Ｍｎ；Ｐ；Ｃｒ；Ｎｉ；Ｃｕ；Ｍｏ；Ｖ；Ｗ钨通常用于高温合金和各种工具钢之中。 钨作为钢中的合金元素之一，可提高钢的蠕变强度，又可 作为钢中碳化物的强促进剂，还可提高钢的抗拉强 度和屈服点并使其具有回火稳定性和高温强度。 钢 中钨的含量通常为０．３％ ～２０％ 。 随着钢中钨及碳 含量的不同，钨可以形成各种形式的碳化物存在于钢中，也有一部分形成固溶体［１］。对含钨较高的高速工具钢，传统的湿法分析一 般采用光度法及容量法，操作步骤繁琐、周期长，每 个元素需单独检测。 另外，由于钨酸微溶于水，需要 在溶样时加 入 磷 酸，系 统 分 析 时 不 能 测 定 磷 元 素。 如果用 ＧＢ／Ｔ２２３．６１－１９８８ 中磷钼酸铵容 量 法测 定磷含量，需 先 将 钨 在 氨 性 溶 液 中、ＥＤＴＡ 存 在 下 用铍作载体分离除去后测定，操作复杂。 电感耦合 等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）是一种灵敏度 高、精密度好、线性范围宽、可选择多条谱线进行多· １１５３ ·收稿日期：２０１３－１０－２３作者简 介：曹 瑞 （１９６２－ ），女，河 南 郑 州 人，高 级 工 程 师，主 要 研究方向为冶金分析。Ｅ－ｍａｉｌ：２４１４１４６１２０＠ｑｑ．ｃｏ