瓦里安培训教材培训讲义四(基本原理).pptVIP

Draft 分析考虑 基本的分析过程（一） 基本的分析过程（二） 注意： 空心阴极灯和燃烧头需要足够的时间进行预热 灵敏度 特征浓度（ Characteristic Concentration） 为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算：  Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度 （通常在校正曲线线性范围内测，如0.2ABS） 特征质量（ Characteristic Mass ） 在石墨炉分析中，按峰高计算，被分析元素产生0.0044吸光度所需质量（以皮克为单位 ）。可按下公式计算： Char. Mass = (标样浓度 ×0.0044× 进样体积) / 标样吸光度 特征质量 (1) 定义: ? 灵敏度 ? 当产生1% 吸收时，分析物的浓度 特征质量－CM (2) 典型的特征质量 (pg) 元素 氘灯D2 塞曼Zeeman Ag 1.0 0.7 As* 8.0 10.0 Cd* 0.3 0.2 Cr 2.5 1.5 Cu 2.5 6.0 Fe 2.0 1.2 Mo 8.0 7.0 Ni 10.0 4.8 Pb* 6.0 5.5 Sb* 9.0 10.0 检出限(Detection Limit) 相对于99%的置信度元素，在溶液中可被检出的最低浓度。具体是对空白或接近空白的溶液进行多次测量，3倍的标准偏差即是检出限。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。 检出限美国联邦环保局 ? 按照美国联邦环保局的要求，用3～5倍于仪器制造商提供的检出限的标准溶液进行测定，每天测7次(连续），测三天（应为不连续的），计算标准偏差，3倍的标准偏差即为检出限 ? 方程为: 精密度 精密度：是指多次测定结果的重复性 精密度常以标准偏差（SD）和相对标准偏差（RSD）来量度： 标准偏差（Standard Deviation ） 其中： n = 测量次数,Abs=吸光度 由于浓度不同，更多地用相对标准偏差来表示结果的精度，也称变异系数，即RSD %RSD=标准偏差（SD）×100％÷平均吸光度 而对于标准偏差这个概念，在表示对从仪器中所的结果的置信度方面是非常用用的。例如：如果某人的分析结果是5ppm，计算出的SD是0.1ppm，那么对于95％的置信度，（即2?）结果应该是：5.0±0.2ppm，即4.8~5.2ppm.因此为了提供更精确的范围，就必须改善精密度。 检出限的计算 计算每组7个数据的标准偏差 准确度 准确度：是指测定值和真值的差别 好的精度不等于准确度好，而准确度好必须有好的精度 判断准确度好坏的三种实验： （1）标样对照实验 （2）方法对照实验 （3）标准回收实验：在样品的前处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复核回收百分数。，根据回收率接近100％的程度，检验方法的可靠性。 在原子吸收分析法进行试样分析后，实验结果的表示应包括：浓度（或质量）数据，精密度和误差范围三项内容。 实验结果应表示为： 平均值±3?，99％的置信度， 影响特征质量和检出限的因素 ? 分析物 ? 波长 ? 光路中的长度 ? 狭缝宽度 ? 光源的类型 ? 基体 (包括基体改进剂) ?背景校正 ? 检测器的类型 ?方法参数 影响检出限的因素 ? 原子化速率的波动 ? 石墨管壁的发射 ? 大气、惰性气体和分析物的吸收 ? 光源的噪音 ? 检测器的噪音 ? 光路系统不干净 特征质量和检出限 ? 特征质量 在低吸收(0.100-0.200 abs)时进行测量 决定最佳的工作范围 (20-200x) 仪器性能的检查 数值越低，表明： 灵敏度越好 越好的精确度 更好的准确度 低的检出限 标准加入法 标准加入法曲线图 一般的标准加入过程 实验室环境 玻璃器皿和试剂储存 清洗过程 溶液和试剂 标准溶液的制备 校正用标准溶液 试剂空白和校正空白 建立一个分析方法 36 37 38 39 40 原子吸收光谱仪基本课程 基本原理 基本术语的定义 特征浓度、特征质量 仪器检出限、工作范围 精度、准确度 分析的步骤 直接校正曲线法 标准加入法 提高灵敏度 标准和样品的准备 将样品转成溶液 准备不含被测物的溶液 标准溶液零点(CAL ZERO)、试剂空白( REAGENT BLANK) 准备一系列已知被测物含量的溶液－－标准溶液 测定标准溶液零点（CAL ZERO) 和标准溶液 根据测定的结果化出校正曲线 测定试剂空白和样品 从校正图上得到样品的分析浓度 朗