第八章_肥料分析11.pptVIP

磷肥中全磷的测定步骤 1.溶样（酸溶法） 2.沉淀的形成 移取25mL试液置于300mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1)溶液。用水稀释至100mL,盖上表面皿，预热近沸，用量筒加50mL高喹试剂，微沸搅拌1min，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。（此时生成磷钼酸喹啉沉淀） 3. 沉淀的过滤及洗涤 将上述得到的混合物用快速滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用水约25mL将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL，加1滴混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液（4g/L），至溶液呈紫色为止。 4. 溶解沉淀及滴定 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌使溶解沉淀，然后再过量8～10mL（共30.00mL），加入100mL煮沸过的无二氧化碳的水，搅匀溶液。 5 . 结果计算p225 一、概 述 纯金属及其合金经冶炼加工制成的材料称为金属材料。金属材料通常分为黑色金属和有色金属两类。铁、锰、铬及其合金称为黑色金属，通常就称为钢铁。除钢、铁以外的金属统称为有色金属，包括纯金属及其各种合金。 二 铝及铝合金分析 概述 1.1 类型：铝合金通常分为铸造用铝合金和压力用铝合金，后者又叫熟合金或变形铝合金。铸造铝合金分为简单的铝硅合金、特殊铝合金如铝硅镁、铝硅铜、铝铜铸造合金、铝镁铸造合金、铝锌铸造合金等。变形铝合金根据其性能和用途的不同通常分为铝、硬铝、防锈铝、线铝、锻铝、超硬铝、特殊铝和耐热铝等。 1.2 分解样品方法： 铝及其合金试样的分解常用NaOH，不溶性的残渣再用HNO3溶解。不直接用HNO3或浓H2SO4溶解，以免钝化。有时也用HCl溶解，不溶性残渣再用HNO3分解. 1.3 成分： 铝是主体元素，纯铝中一般含97%以上；铸造铝合金含80%左右，而变形铝合金通常在90%左右。一般纯铝中含有硅、铁、铜等元素，各种铝合金中常见有硅、镁、锌、铜、锰等元素，个别的铝合金还含有镍、铬。分析方法以光度法为主。 测定原理 铝中铝的测定 纯铝中铝的测定方法可采用EDTA滴定法。 该法在微酸性溶液中加入过量的一定量的EDTA标准滴定溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成配合物 然后在乙酸存在下，煮沸使铝全部形成配合物，以XO为指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA。 加入氟化物使Al—EDTA解蔽，释放出与铝等量的EDTA，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定，由此计算铝的质量分数。锡、钛与EDTA形成的配合物，同样被氟化物所取代，而释放出等量的EDTA，结果偏高。但通常纯铝中的锡、钛含量很低，可不考虑其干扰。若含量较高时，可采用碱分离进行测定。 2. 锌的测定 在部分铝合金(如超硬铝合金及铸造铝合金)中。锌是主要合金元素，而在其它铝合金中锌是杂质成分，其含量一般不大于0.5%。 EDTA滴定法 在化学分析中一般采用化合物掩蔽滴定法。方法用强碱溶解试样，使铁、铜、锰等成氢氧化物沉淀而分离。而铝、锌进入溶液。在pH=l0的氨性溶液中，用氟化物掩蔽大量铝及残余铁、锰等干扰元素，以Cu—EDTA及PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌。 3. 硅的测定 铝合金中硅的测定通常采用重量法。试样用NaOH分解，再用硝酸—硫酸分解残渣，使SiO2?nH2O析出并脱水，按常规方法以SiO2形式称量计算出硅的质量分数。灼烧后的不纯SiO2，用氢氟酸—硫酸处理，扣除所含的杂质。也可采用硅钼蓝光度法测定铝合金中硅含量，其原理见钢铁分析部分. 4.铜的测定 微量铜的测定常用光度法，常见有双环己酮草酰二腙光度法和二乙基二硫代氨基甲酸钠-氯仿苹取光度法。 5.镁的测定 镁与铝生成固溶体，铝镁合金强度大。合金中含Mg量一般不超过14.9%。铝合金中镁的测定大多采用EDTA滴定法，也可采用铬变酸2R光度分析法及兴多偶氮氯膦I光度法。 EDTA滴定法是用NaOH分解试样，再用盐酸-硝酸混合酸分解合金中Cu、Fe、Mg等金属成分，在pH5～6范围内，用铜试剂分离Cu2+、Fe3十等干扰离子，取滤液调节pH=l0，以铬黑T为指示剂，直接用EDTA标准滴定溶液滴定。 注意: 加入铜试剂后要立即用双层滤纸过滤，时间稍长铜试剂分解而混浊，影响终点。 6. 铁的测定 铁属铝合金中有害元素，主要来自熔炼器具坩埚或炉料。它使合金塑性大大降低，抗蚀性能也随之降低。铝合金中铁的测定采用硫氰酸盐光度法。试样先用NaOH分解，然后用硝酸分解残余金属。在酸性溶液中