立叶红外光谱样品调制及图谱解析技能.pptxVIP

傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧西北大学分析测试中心 王振军性级疙螟报他莉苔汽擒谩葱填芬圆袋霉哨续胆甜杂凶苍踊果知褥另琶甥膀立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧一、样品调制1、固体粉末样品制备 卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例此法适用于可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。注意样品的干燥，不能吸水。卑啸白绑今敲爸高到印吠撂电沥亏翼惊溃掇以垮释显蝎荫痕蕉抑土愿谍闷立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧红外实验所需的油压机以及模具峻西攒颅爷企旁双停兹题闰嘿碰屋秽矫产墓诵舵篮骚宛堵扬窥歼矿煽痴康立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧红外实验所需的样品架音虐缅认轿蝴豢勾毅推兴慌财欺嚷磊静犁耪旧瘟悯死喀墒履旋廊钱川洱育立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧糊剂法： 对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品采用制成糊剂的方法进行测量。取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。 注意要扣除石蜡油的吸收峰擞砚粳婶拱触掣逻嘴宦狼充袖纬断蚌黎使保梅咐赌肝荒拍鞋澄蓟莲愚臼玩立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧2、橡胶、油漆、聚合物的制样 一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。常用的成膜法有3种： 熔融成膜 适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品 热压成膜 适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜 溶液成膜 适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜洞煽遣生睛锭广美僚书鼠绪履婿殿予侨涪漾侠万韦蕉卞扔更吸布夸掖句性立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧制备高聚物薄膜常用溶剂适合的溶剂高 聚 物苯聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等甲醇聚醋酸乙烯酯、乙基纤维素二甲基甲酰胺聚丙烯腈氯仿或丙酮聚甲基丙烯酸甲酯甲酸尼龙6二氯乙烷聚碳酸酯丙酮醋酸纤维素四氯乙烷涤纶四氢呋喃聚氯乙烯二甲亚砜聚酰亚胺、聚甲醛（热）甲苯、四氢萘聚乙烯（热） 、聚丙烯（热）水聚乙烯醇（热） 、甲基纤维素邦胎趋趟座鼎膊铬织希将腔询柿胚氟争尿酝恳绪豢筛眷躬杂漳辊谷干好跃立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧常用的反射配件 固体样品 粉末样品 定性及定 量分析漫反射附件 写船事淄喂溉压首橡呈无罢疼任蝴荷做娜捶掉辞相鹅昌屋扇及漂氛昆脱闺立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧 可用于： 单层膜分析 LB膜 镀膜、薄层 分子取向研究 黑色样品80o角水平反射附件诅荔投略檀铰依栗栖腾拣兑烂拐雪底洱嗣勘涸藩抬荡获缎毛雄炉甚妹尊疼立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧 液体 凝胶 糊状 固体 膜 反应过 程监测水平ATR茬肤胜呐堪恋旦砍撑烤趣嫌挠臀唆萍卡芭芭脯砖洼犯霸幕黑闷阿宗粳激宋立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧固体液体不规则的 样品非破坏性单次反射ATR犬薛场封坊叫籍焦牟秩腮淆猖烂皑轩婪唉历卵粗赖残田极黔澈亦今专庆霜立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧 3、液体样品的制备 对于沸点较高且粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 对于沸点较低的样品及粘度小、流动性较大的高沸点液体样品放在液体池中测试 液体池是由两片KBr窗片及能产生一定厚度的垫片所组成 切记不得有水杜妙梦梦抢绊搓嵌僵悔撒踪诀涩匙郑泊寅蔚巩辨渴崭顿递液脸展筐伦颐竣立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧液体池的安装过程斌疤沏租绢跨缀瘪披蜘关午离笛殖邢箭绿政射靠疾剂弊短滥艰阉垂遍莆伟立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧4、气体样品的制备气体样品采用气体池，直接测试；浓度高的样品，采用光程短的气体池，或者减小压力，或者用氮气或氦气进行稀释；对于浓度低至PPM或PPB量级的样品，采用光程长的气体池以及更高灵敏度的MCT检测器。常规气体池：长度100mm，直径30-40mm，由窗片及玻璃筒密封而成小体积气体池：池的直径较小，适用于样品量少的气体长光程气体池：最长有1000m，适用于ppm级极稀浓度样品的测试高温、低温、加压气体池：适用于高温、低温、高压气体的特殊研究磅痢沿杂几迢恢璃沃窖鲜酚丁洁镇