A厂脱硫化验方法.doc

石膏的分析 1.1 水分的测定： 取一称量瓶称其重量A（mg）） 1.2 酸解溶液的制备10wt%BaCl2溶液 浓盐酸 1wt%AgNO31wt%AgNO3溶液检验滤液无氯离子存在为止。取一陶瓷坩锅在800℃下灼烧至恒重，称取重量B(精确至0.1mg)。将滤纸和沉淀物移置该坩锅中，在800℃下灼烧至恒重，并称取其重量C（精确至0.1mg） A为2.2中干石膏的称取重量 1.4 CaCO3含量的测定 1.4.1 试剂： 30％H2O2 0.1mol/L的HCl标准溶液 0.1mol/L的NaOH标准溶液 1.4.2 测试方法： 称取B g干石膏（约1g，精确至0.1mg），放入250mL烧杯中，并加入100mL去离子水和2mL30％H2O2，静置3min。加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液，放在水浴中将溶液加热至60℃，搅拌15min。冷却后用0.1mol/L的NaOH标准溶液反滴定溶液中剩余的HCl，滴至pH到达4.3，记下消耗NaOH的体积V[mL]。 计算公式如下： 1.5氯离子含量的测定 1.5.1 试剂：0.1mol/L的AgNO3标准溶液 2.5.2 测试方法： 取B g（约1g，精确至0.1mg）的干石膏置于250mL烧杯中，加入100mL煮沸的去离子水，用磁力搅拌器搅拌10min，然后用慢速滤纸对热浆液进行真空过滤，并用热去离子水冲洗，将滤液收集至250mL烧杯中，静置冷却。加入二滴酚指示剂，用0.05N的氢氧溶液及0.05N 硫酸溶液将PH调整到8.3，然后用0.1mol/L的AgNO3标准溶液滴定滤液中的氯离子，记下AgNO3消耗的体积V[mL]。 计算公式如下： 吸收塔浆液的分析 2.1 浆液的pH测定：就地取浆液，用便携式pH计测试其pH。 2.2 浆液的含固量的测定 取一快速定性滤纸称取其重量A(精确至0.01g)，用该滤纸对V[mL]( 约400 mL)浆液进行真空过滤，用乙醇对滤饼进行冲洗。然后在45℃下将滤饼干燥至恒重，称其重量B（精确至0.01g）。计算公式如下： 2.3 浆液固体中CaCO3含量的测定 2.3.1 试剂： 30％H2O2 0.1mol/L的HCl标准溶液 0.1mol/L的NaOH标准溶液 2.3.2 测试方法： 称取B g干燥至恒重浆液滤饼粉（约1g，精确至0.1mg），放入250mL烧杯中，并加入100mL去离子水和2mL30％H2O2，静置3min。加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液，放在水浴中将溶液加热至60℃，搅拌15min。冷却后用0.1mol/L的NaOH标准溶液反滴定溶液中剩余的HCl，滴至pH到达4.3，记下消耗NaOH的体积V[mL]。 计算公式如下： 2.3浆液固体中CaSO3·1/2H2O含量的测定 2.3.1 试剂 1：1的HCl溶液 0.1N的I2标准溶液 0.1N的Na2S2O3标准溶液 2.3.2 测试方法 称取B g干燥至恒重浆液滤饼粉（约1g，精确至0.1mg），放入250mL烧杯中，加入100mL去离子水，加入1：1的HCl溶液10 mL，将pH调至1～2，加入10mL0.1N的I2标准溶液，避光搅拌5分钟。用0.1N的Na2S2O3滴定剩余的I2，记下Na2S2O3的消耗体积V[mL]。 计算公式如下： 2.4浆液滤液中氯离子的测定 取A[ml]( 约1mL)浆液的抽滤液加入盛有100mL去离子水的250mL烧杯中，用0.1mol/L的AgNO3标准溶液滴定溶液中氯离子，记下AgNO3的消耗体积B[mL]。 计算公式如下： 石灰石粉分析 3.1 水分的测定： 取一称量瓶称其重量A（g））） CaO和 MgO含量的测定 试剂： 1＋1的盐酸溶液 氢氟酸 高氯酸 400g/L糊精 0.02mol/L的EDTA标准溶液 1＋1的三乙醇胺溶液 200g/L的KOH溶液 pH=10的氯化铵－氨水缓冲溶液 50g/L的盐酸羟胺溶液 钙羧酸指示剂 5g/L的酸性铬篮K指示剂 5g/L的萘酚绿B指示剂 试剂溶液的制备 称取干燥至恒重的石灰石粉B（g） 3.2.3 MgO的测定 吸取50.00 mL制备的溶液置于250mL烧杯中, 加100mL水、5mL盐酸羟胺溶液、摇匀, 加10mL氯化铵－氨水缓冲溶液、2－3滴酸性铬篮K指示液和6－7滴萘酚绿B指示液，摇匀。用浓度为C的EDTA标准溶液滴至溶液由暗红色变为亮绿色为终点，消耗了V4mLEDTA标准溶液。同时做空白试验，消耗了V3mLEDTA标准溶液。