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对白酒检验方法标准的思考 　　摘要 白酒检验方法标准的选择和正确使用能有效确保白酒产品的质量安全，并为政府机构的监管提供准确的信息支持。本文从现行白酒相关的检测方法标准存在的问题、白酒检测方法标准的选择及依据实际情况具体分析这3个方面进行分析，以期为白酒的检验工作提供参考。 　　关键词 白酒；检验；方法标准；问题；选择；注意事项 　　中图分类号 TS207.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）04-0258-03 　　依据《标准化工作指南 第1部分：标准化和相关活动的通用词汇》（GB/T 20000.1―2002），标准的定义：为了在一定范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用和重复使用的一种规范性文件[1]。作为系统的规范性文件，标准有不同的类别，如基础标准、术语标准、试验标准、产品标准、过程标准和服务标准等。当然，质检机构或企业检验部门的工作人员最关注的是试验标准。由于对试验标准的过于关注及对产品标准和其他标准的忽视，加之标准的繁多与交叉，标准修订的不及时，以及检验人员对标准理解的差异，造成标准的选择和使用不当，从而影响测定数据的准确性。如何恰当选择标准并正确使用标准确保分析数据的有效性是值得思考的问题，本文以白酒相关的几个关键指标的检测方法标准为例，分析现行检测方法标准存在的问题、方法选择程序、标准阅读方法及使用注意事项。 　　1 现行方法标准存在的问题 　　依据现行的白酒生产许可证审查细则（2006版），白酒的发证检验和监督检验的检测项目包括感官、酒精度、总酸、总酯、单体物质、固形物、甲醇、杂醇油、铅、锰、氰化物、净含量和标签。出厂检验项目中要求企业对铅、锰和氰化物这3个指标每年检验2次。从现行的《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757―2012）和《食品安全??家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760―2011）来看，取消了对锰元素和杂醇油的限量要求，要关注传统固态发酵白酒中外源甜味剂的加入[2-3]。同时，2012年酒鬼酒的塑化剂事件引发大众极其关注白酒中塑化剂（邻苯二甲酸酯类）含量。因此，本文关注的重点是白酒中氰化物、铅、邻苯二甲酸酯类、甲醇和甜蜜素的检测方法标准。 　　1.1 氰化物检测 　　加入显色剂（异烟酸-吡唑酮）后，溶剂出现浑浊现象，干扰测定结果。若直接使用紫外分光光度计上机比色，会造成吸光度倍增、结果偏大的情况。采用蒸馏后的溶液检测，浑浊现象仍无明显改善，用其他方式处理浑浊，回收率不理想；标准对试剂的用量和浓度有明确规定，调节pH值后，溶液体积易超过标准要求的最后定容体积10 mL。综上所述，《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》（GB/T 5009.48―2003）中氰化物检测方法存在一定问题，经过多家检测机构和企业交流沟通，证明这一问题普遍存在。 　　1.2 铅检测 　　前处理中需要进行硝化，白酒中醇、酸、酯、醛等会影响砂化，导致检测结果的不稳定，同时挥发乙醇的程度不同，检测结果不一致。《食品安全国家标准 食品中铅的测定》（GB 5009.12―2010）用于食品大类中铅的测定[4]，未针对白酒制定专用的前处理方法，需要进一步探讨。 　　1.3 邻苯二甲酸酯检测 　　白酒中邻苯二甲酸酯类物质源于酿造生产环节使用添加有邻苯二甲酸酯类塑化剂的塑料制品，并非人为添加[5]。现有用于白酒中邻苯二甲酸酯检测的标准是《食品中邻苯二甲酸酯的测定》（GB/T 21911―2008），邻苯二甲酸酯类易溶于乙醇，因此不同的前处理方法（是否挥发乙醇、降低酒精度等）造成检测结果不一致。 　　1.4 甲醇检测 　　依据《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》（GB2757―2012），白酒中甲醇最大限量：粮食类为0.6 g/L，其他为2.0 g/L；检测方法依据《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》（GB 5009.48―2003）[6]。检测方法的检出限为0.02 g/100 mL，方法检出限与粮食类中甲醇限量较为接近。另外，考虑到《白酒分析方法》（GB/T 10345―2007）中使用气相色谱内标法检测单体物质，也验证了甲醇用内标法测定的合理性，建议将内标法用于甲醇检测的方法写入国家标准。 　　1.5 甜蜜素检测 　　现今用于白酒中甜蜜素的检测包括《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB/T 5009.97―2003）和《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 1948―2007）。《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB/T 5009.97―2003）方法中应探讨衍生后的积分方式的合理性（积2个峰还是1个峰，不同方式的结果稳定性不同）。两者比较，《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱