Cleaner production of glucuronic acid lactone葡萄糖醛酸内酯清洁生产.pdfVIP

葡萄糖醛酸内酯清洁生产 摘 要 由于我国是肝病发病率较高的国家，因此开发一种保肝良药是关乎人类 健康的一件大事。而目前以浓硝酸为氧化剂氧化淀粉制备葡萄糖醛酸内酯的 传统方法具有选择性差、污染环境、分离困难等不足，因此有必要探索一种 新的合成方法，以达到清洁生产的要求，同时提高产率、简化分离操作。 本文以马铃薯淀粉为主要原料，先采用超声波预处理工艺，来达到增加 淀粉中直链淀粉含量、提高芬顿试剂氧化效率的目的。再以具有选择性氧化 性质的芬顿试剂为氧化剂对马铃薯超声淀粉中的第六位羟基进行氧化得到 氧化淀粉。之后在适宜的温度及 pH 条件下依次采用 α-淀粉酶和糖化酶对氧 化淀粉进行酶解，最后通过发酵技术除去杂质糖得到中间体葡萄糖醛酸，对 其浓缩、酯化、结晶得到葡萄糖醛酸内酯。对所合成出的产品采用颜色反应、 红外光谱等分析手段进行鉴定，并参考中国药典中关于葡萄糖醛酸内酯含量 的检测方法对其进行含量分析。研究结果如下： （1）以直链淀粉含量为评价指标，通过单因素试验及正交试验优化得 到最佳超声条件：料液比 1:2，超声功率25.8kHz ，超声时间20min 。直链淀 粉含量测定结果显示超声后淀粉中直链淀粉含量增加 70.82% 。SEM 和 XRD 分析超声前后淀粉颗粒表面形貌及结晶度变化。 （2 ）以羧基含量为评价指标，通过单因素试验及响应曲面法分析得到 最佳氧化条件：在双氧水用量为 25mL ，pH 为 10，温度为 50℃，时间为4h ， FeSO4 用量为 0.300g 的条件下，氧化淀粉中羧基含量为 1.4590%。SEM 表 明淀粉颗粒经过芬顿试剂氧化后表面出现孔洞；IR 表明有羧基的特征吸收 峰出现。 （3 ）以还原糖含量为评价指标，通过单因素试验及正交试验优化得到 最佳水解条件：在 α-淀粉酶加量为 1.7mL （取25.00g 氧化淀粉），水解pH 为 6.1，水解温度为 80℃，水解时间为45min 的条件下，还原糖含量可达到 5.748% 。 （4 ）以还原糖含量为评价指标，通过单因素试验及正交试验优化得到 最佳糖化条件：在糖化酶加量为 100μL （取25.00g 氧化淀粉），糖化pH 为 4.4 ，糖化温度为 55℃，糖化时间为 12h 的条件下，还原糖含量可达到 10.56%。 I （5 ）以葡萄糖醛酸含量为评价指标，通过单因素试验得到最佳发酵条 件：酵母加量 2.00g （取酶解液50mL ），pH 控制在 4.3 ，30℃下发酵 3 天， 葡萄糖醛酸含量可达到 17.97%。 （6 ）对合成得到的葡萄糖醛酸内酯样品进行定性定量分析，利用红外 光谱对样品进行表征。 关键字：葡萄糖醛酸内酯，清洁生产，超声预处理，芬顿试剂，发酵技术 II CLEAN PRODUCTION OF GLUCURONOLACTONE ABSTRACT China is a country with a high incidence of liver disease, thus, the development of a hepatoprotective medicine is a major event in relation to human health. However, traditional producing method of glucuronolactone with concentrated nitric acid as oxidant to oxidized starch has many inadequacies, such as