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中药制剂分析 2）高阶导数光谱法消除非线性干扰吸收及用于重叠峰的分离，定量 若干扰组分吸收对波长呈非线性，为一近似的二次吸收曲线，则总吸收度为 A=ελ CL + eλ2 + fλ + g 对其求一阶、二阶导数得： dA/dλ=（dε/ dλ）CL +eλ + f d2A/dλ2=（d2ε/ dλ2）CL +e 4.导数光谱法中的主要参数 1)微分阶数(n) n的选择主要由干扰组分吸收曲线的形状而定。 n越大，分辨力愈强，但信噪比将降低。 2)波长间隔(Δλ) Δλ愈大，测量灵敏度增大，但分辨率降低，通常Δλ选1~2nm为好。 3)中间波长(λm) 通常需选两个λm，即λm1、λm2 。其选择原则：待测组分的导数曲线在λm1、λm2处的形状易辨认，较特征；而干扰组分在此处的导数值相等或相近。 5.应用举例 1)肺露中丹皮酚含量的测定 (ⅰ)干扰丹皮酚测定情况的考察： 按处方配比，分别取药材，加水适 量，蒸馏提制成22味药材的模拟液，以 水为空白，分别绘制紫外吸收光谱图。 从图中看出，牡丹皮蒸提液紫外吸 收很强，枇杷叶和芦根蒸提液紫外吸收 较弱，干扰丹皮酚的测定，实验表明： 丹皮酚在碱性溶液中的吸收光谱发生红 移，Δλ= 35±2nm。 1．牡丹皮 2．枇杷叶 3．芦根 (ⅱ)选择测定波长 精取丹皮酚对照液2ml，枇杷叶和芦根蒸提液各10ml，分别于25ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度，混匀。以0.1mol/L氢氧化钠溶液为空白，绘制吸收光谱（零阶）和一阶导数光谱，如下图。按中间波长选择原则，选330和370nm 为中间波长，则测定波长为328nm和332nm，368nm和372nm。 蒸提液在0.1mol／L氢氧化钠溶液中的光谱图 一阶导数光谱图 1．肺露 2．丹皮酚 3．枇杷叶 4．芦根 1．丹皮酚 2．枇杷叶 3．芦根 (ⅲ)标准曲线 精密量取丹皮酚对照液(0.1mg/ml)0.5、1.0、 ……3.0ml，分别于25ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度，混匀，以0.1mol/L氢氧化钠溶液为空白，在测定波长处测吸收度，计算一系列ΔA值。ΔA =(A328 - A332) - (A368 - A372)。 标准曲线的回归方程为： ΔA = -11.08C + 0.0009 （r = 0.9997） (ⅳ)样品测定 取同一批号或不同批号样品，分别精密量取10ml于25ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度，混匀，以0.1mol/L氢氧化钠溶液为空白，在测定波长处测其吸收度，算出ΔA，根据标准曲线的回归方程，计算样品中丹皮酚含量。 本法平均回收率99.57％，RSD=0.82%。 2）清宫冲剂中胆酸的二阶导数光谱测定法 （ⅰ）干扰情况的考察 胆酸对照液与样品的二阶导数光谱显示，在397nm，386nm波长处有相应的吸收峰和吸收谷。阴性样品二阶导数光谱呈近乎平直线条，见下左图。猪去氧胆酸的二阶导数光谱将360～420nm区间的吸收消除为二次无关吸收，不干扰样品中胆酸的含量测定如下中图。下右图表明，胆酸二阶导数光谱，其峰-谷振幅值D与浓度具有良好的线性关系，因此，可用397nm，386nm两波长的振幅D为定量参数，用峰-谷法进行测定。 样品，胆酸对照品溶 胆酸、猪去氧胆酸二 对照品溶液 液二阶导数光谱 阶导数光谱 二阶导数光谱 A．样品 B. 胆酸对照品 C.阴性样品 1．胆酸 2．猪去氧胆酸 * * 第一章 绪 论 中药制剂分析是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。 第一节 概 述 一、中药制剂分析的对象 中药制剂分析的对象应该是制剂组方中起主要作用的 有效成分、毒性成分、或影响疗效的化学成分，对其做出 定性、定量等各方面的评价。 二、中药制剂分析的特点