磺化竹炭的制备表征及其酸催化性能-新型炭材料.PDF

第26卷摇 第2期 新摇 型摇 炭摇 材摇 料 Vol.26摇 No.2 摇 2011年4月 NEW CARBON MATERIALS Apr. 2011 摇 文章编号:摇 1007鄄8827(2011)02鄄0103鄄06 磺化竹炭的制备、表征及其酸催化性能 1 1 1 2 2 徐摇 琼 ,摇 夏摇 悦 ,摇 尹笃林 ,摇 范长岭 ,摇 徐仲榆 (1. 化学生物学及中药分析教育部重点实验室 湖南师范大学精细催化合成研究所,长沙 410081; 2. 湖南大学 新型炭材料研究所,长沙 410082) 摘摇 要:摇 以竹材加工中产生的锯屑为原料,经磷酸浸渍48h~72h后,在200益条件下热解2h得到竹炭,将其用发 烟硫酸在100益下磺化2h得到具有酸催化功能的磺化竹炭。 XRD和FTIR分析表明:磺化竹炭是一种具有多环芳 烃结构的无定型固体酸功能材料。 采用吡啶吸附红外漫反射法确定表面酸位类型为质子酸。 用离子交换—酸碱 -1 滴定法测得磺化竹炭的酸量为2.02mmol·g 。 在催化多种醛、酮与乙二醇的缩合反应中,磺化竹炭具有良好的催 化活性和重复使用性能。 关键词:摇 竹;竹炭;磺化竹炭;表征;催化作用 中图分类号:摇 TQ624 文献标识码:摇 A 1摇 前言 条件下,试样中小尺寸的稠环芳烃没有形成大尺寸 的石墨烯层面,结构中有较多的可磺化的活泼氢时, 有机合成反应中,许多反应如缩羰基反应、酯化 才能获得高酸量磺化炭。 由此可见,通过控制炭化 反应、水解反应等都是酸催化反应。 随着各国政府 程度,构建具有相当数量的可磺化位的炭材料前驱 对环保要求的逐步提高,固体酸催化剂的应用越来 体是制备高酸量磺化炭的关键。 [1鄄2] 越受到重视 。 摇 摇 鉴于植物生物质在组成上主要由纤维素、半纤 摇 摇 活性炭孔隙率高、比表面积大,具有优良的吸附 维素和木质素构成。 其中纤维素是含有10000~ 性能,对其研究常常集中于吸附性能的提高、与吸附 15000个葡萄糖结构单元,分子量约为160000~ [3鄄4] 分离应用相关的结构以及表面改性等 ,而在催化 240000,是自然界中量最大的一类有机物,也是植 领域的应用则研究较少。 虽然有些文献中也提到活 物骨架和细胞的主要成份。 半纤维素是由木糖、甘 [5鄄6] 性炭可用作催化剂或催化剂载体 ,但远不如吸附 露糖和葡萄糖等构成的一类多糖化合物,它与纤维 [7] 性能的研究报道多 。 笔者课题组曾试图对活性 素的区别在于:主链可由一种或几种糖单元构成,分 炭直接进行磺化改性,结果发现与活性炭表面羟基 子链短且带有支链。 根据主链的组成,可将半纤维 形成的硫酸酯或吸附的硫酸容易流失,所得产物不 素分为聚木糖类半纤维素、聚葡萄糖鄄甘露糖类半纤 具有强质子酸的功能。 究其原因,可能是由于活性