试验十六磺基水杨酸合铁Ⅲ.PPT

实验十六 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及其稳定常数的测定 磺基水杨酸与Fe3+离子可以形成稳定的配位化合物，其组成随溶液pH值的不同而改变。在pH=2～3、4～9、9～11时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子： 根据朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律，有色溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度成正比。当液层厚度不变时，吸光度只与溶液浓度成正比： 本实验采用等摩尔连续变化法通过分光光度计测定配位化合物的组成。具体操作时，取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液，按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一系列溶液，测定其吸光度值。以吸光度值A 为纵坐标，体积分数( 即摩尔分数。式中：VM为金属离子溶液的体积，VL为配位体溶液的体积)为横坐标作图，将曲线两边的直线部分延长相交于B点，B点对应的吸光度值 AB 最大。由B点对应的摩尔分数值可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比，即可求得配离子 MLn 中配位体的数目n 。? 1. 溶液的配制 2. 吸量管的使用操作 3. 容量瓶的使用操作 4. 721型分光光度计的使用 3. 容量瓶的使用操作 ①每台仪器所配套的比色皿，不能与其它仪器上的比色皿单个调换； ②取放比色皿时，只能用手拿毛玻璃面；擦试比色皿外壁溶液时，只能用镜头纸；比色皿内盛放的溶液不能超过其高度的4/5；比色皿放入比色皿框中时，应使透光玻璃面通过光路。 ③比色皿要先用去蒸馏水冲洗，再用待测溶液冲洗2～3遍。 使用注意事项： * * 例：以下三种复杂化合物 AgCl·2NH3 CuSO4·4NH3 KCl·MgCl2·6H2O 溶于水后： AgCl·2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl- CuSO4·4NH3 →[Cu(NH3)4]2++SO42- KCl·MgCl2·6H2O → K+ +Mg2++3Cl- + 6H2O 配合物：含有配离子（配位单元）的 化合物称为配合物。 AgCl·2NH3、 CuSO4·4NH3是配合物 ， KCl·MgCl2 ·6H2O 称为复盐。 NH3 NH3 Cu2+ NH3 NH3 2+ [Cu(NH3)4]2+ [ NH3 Ag+ NH3 ]+ [Ag(NH3)2]+ [Fe (CN)6 ]3- 配合物的组成 [Cu (NH3) 4 ] SO4 中心离子 配位体 配位体数 外界 内界 中心离子 配位体 配位体数 外界 内界 K3 [Fe (CN) 6 ] 1.中心离子：配合物中占据中心位置正离子 或原子。又称形成体。 2.配位体：与中心离子配合的离子或分子称 为配位体。如H2O、NH3、CN- 、 Cl-、F- 等。 3. 配位原子：在配位体中，直接与中心离子 配位的原子称为配位原子。 如 H2O中的O ，NH3中的 N。 单基配位体：配位体中只有一个原子与中心 离子配位。H2O、NH3、CN-、 Cl-、F- 等是单基配位体。 多基配位体：一个配位体中有两个或两个以 上的配位原子与中心离子配位, 称为多基配位体。 如C2O42--、乙二胺、乙二胺四乙酸(EDTA). 乙二胺(en)： NH2—CH2—CH2—H2N O O 草酸根： ‖ ‖ —O—C—C—O—