性添加剂磺丁基-β-环糊精的合成及毛细管电泳手性分离-液相色谱仪.PDFVIP

/products/item176.html 第 卷 第 期 分析测试学报 19 5 VoI . 19 No . 5 年 月 ( ) 2000 9 FENXI CESHI XUEBAO JournaI of InstrumentaI AnaIysis Sep . 2000 手性添加剂磺丁基- !- 环糊精的 合成及毛细管电泳手性分离 陆豪杰 阮宗琴 欧庆瑜 , , ( 中国科学院 兰州化学物理研究所，甘肃 兰州 730000) 摘 要：以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基- -环糊精，并对合成产物进行了表征。 以这 ! 两种负电性的磺丁基- -环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂，考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分 ! 性能，以及不同取代度对手性拆分的影响。 关键词：毛细管电泳；磺丁基； -环糊精；手性添加剂；对映体拆分 ! 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） O658 . 9 ; R917 A 1004 - 4957 2000 05 - 0016 - 04 近年来，随着不同种类的手性添加剂在毛细管电泳中的使用，毛细管电泳越来越显示出其强有力的手性 拆分性能，具有特殊笼状结构并含有多个手性中心的环糊精及其衍生物是毛细管手性分离研究中最常采用的 手性添加剂，已广泛地应用于毛细管电泳的多种分离模式中[ 1 , 2 ] 。带电环糊精是毛细管电泳手性分离技术中 一类重要的手性添加剂，由于手性添加剂的带电性，从而使其具有自身的电泳迁移率和迁移方向，当其电泳 迁移方向与电渗流的方向相反时，低浓度的手性添加剂就可以达到高的立体拆分效果[ 3 , 4 ] ，而且带电环糊精 由于它的带电性质，可以使其在没有胶束存在的条件下同时拆分带电和不带电的手性化合物。本文在文献 [ 5 , 6] 的基础上，采用经改进简化后的方法先合成了磺丁内酯，然后以磺丁内酯为衍生试剂合成出两种不同 取代度的磺丁基- -环糊精，用元素分析和旋光分析手段对合成产物进行了表征，并将这两种负电性的环糊精 ! 衍生物应用于毛细管电泳对手性化合物的拆分研究中，在很宽的 值范围内考察了负电性的磺丁基 - 环糊 pH -! 精对碱性和酸性手性药物的立体选择性能。 1 实验部分 1. 1 试剂与仪器 ( ) -环糊精 -CD , 广东郁南环糊精厂 ，手性样品均为外消旋体，其它试剂均为分析纯，所用水为二次去 ! ! ( ) 离子水。