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AlMgB14中的杂质Al2MgO4、Fe3O4和FeB 摘要 通过机械合金化或单轴热压生产的添加硅、钛的AlMgB14材料，最近被发现其硬度显示超过40GPa。在这种方式下产生AlMgB14，Al2MgO4、Fe3O4及FeB是常见的杂质。 这些杂质的特征及其硬度效果、导电性能和不添加硅、钛的AlMgB14的各项研究都会在这个课题中给出。 关键词:硬度;硼化物;电阻率;机械合金化 1。简介 当添加硅和钛的时候，三元硼化金属化合物AlMgB14最近被报道其硬度显示值可以达到46 GPa。在AlMgB14材料的基础上有这么高硬度的材料只有那些小部分的超硬材料。生产AlMgB14 的一种原料的成本估计要少于2美元每克，甚至最近的预测可以把价格降到0.50美元/克以下。这两种成本显著低于制造其它超硬材料的费用如:金刚石及立方氮化硼。除了高硬度、AlMgB14也有导电特性,例如电子跳跃传导。 AlMgB14的晶体结构与其他超硬材料不同，这种材料正在被研究,希望可以提供洞察晶体结构与其硬度之间的关系。大多数的超硬材料都有简单的高对称的晶体结构。AlMgB14的结构是基于四个B12二十面体的正交晶单胞(Imam空间群）含64个原子。二十面体被安排在扭曲、拥挤不堪地图层通过原子之间的组合形成二十面体[3]。这种不寻常的机械性能和材料的电学性能被认为是每一个二十面体(内部化学键结合)复杂相互作用的结果，通过二十面体联合之间的相互作用(内部电子之间的结合)。Higashi[4]对AlMgB14进行了一次大量的结晶研究和晶格参数的报道，其晶格参数分别为a
/0.5848, b
/1.0312，c
/0.8112纳米。金属晶体学研究表明,合金并没充满晶体;真正的化学式更接近Al0.75Mg0.78B14。 最近对其他超硬材料进行的研究表明AlMgB14材料(同时添加钛和硅与不添加钛只添加硅)具有高硬度由Cook等人报道。[1]可能至少部分可归因于他们亚微米大小的相结构。Veprek和Nesdalek[6、7]有报告指出,超高硬度值在CVD纳米复合材料薄膜中过渡金属氮化物为组成的第一阶段，无定形的氮化硅、亿,或者TiSix作为第二阶段。这些化合物没有一种本质上都具有很高的硬度值在纳米复合材料的硬度测量实验中,因此,Veprek和Nesdalek认为这些纳米复合材料的显微组织促成了它们的硬度，即“非固有硬度”。 第一个 AlMgB14试样,通过水晶熔融的方法在超过30年以前就做好过。用这种方法生产的AlMgB14单晶固有的硬度范围为26到30GPa。他们的密度确定是2.59g每cm3。特有的室内温度电阻率为50 欧姆并有1.51eV的带隙[8]。 一个单轴冲压机械合金化/热技术通过作者[9]发展生产多晶AlMgB14和次微米微观结构。 这种技术最初是用来制造圆盘样品，直径12.7毫米厚2/3毫米;最近被按相应比例放大产生大量的样本。即使当非常高纯度的起始物料在真空手套箱中处理的粉末,样本中通常含有2 /3wt%的杂质，主要是Al2MgO4和 FeB。 最初的元素成分吸附大气O和H2O和在机械合金化(MA)中钢瓶的磨损碎屑形成了这些杂质。在样品中,是由纯度低的起始物料,暴露于较高的大气O和H2O中,有着较长的研磨接触时间, FeB,Fe3O4 和Al2MgO4的含量可高达wt30%。 该研究报告了杂质Fe3O4 Al2MgO4和FeB对无添加硅和含钛的AlMgB14的硬度、导电性能的影响。通过机械合晶化/热压的单轴压技术准备样品圆盘，并由多种测量技术进行分析来表征它们的性质:显微硬度、阿基米德密度,电子显微镜(SEM)扫描、能量色散谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、x射线衍射(XRD)、四探针和Pauw电阻率测量,霍尔效应测量。 2 实验过程 机械合晶化/单轴热压技术由74.69wt% B,13.31wt%Al和 12.00 wt% Mg构成。由疏松物质研磨成粉制成部分样品,而其他的粉末样品是由商业供应商所提供。组成无钛或硅添加样品。Spex研磨加工与行星研磨机都是用于机械合晶化的步骤。粉末的Spexg研磨载荷为3/5克，粉末被放入一个硬化不锈钢Spex瓶、研磨12小时。行星研磨的载荷约为25 /50克，粉末被装载到行星钢瓶,研磨 50/100小时。所有的称量和对粉末后续的处理要求在干燥、充满惰性气体并把细粉粒上吸附的O和H2O降到最低;然而,由于其中的一些试样不同程度的暴露在空气中产生比正常含量更多的杂质。 研磨之后，松软的粉末都被清除出去,重量1克的样品在一个单轴压中热压3600 s，温度范围1673到1773 K，压力103 ~ 140兆帕。热压发生在惰性气体保护或真空情况下。大多数样品圆盘直径12