分离化学复习资1.docVIP

第一章 绪论 1、掌握分离、富集的概念。分离可分为哪两种形式？ 分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。 直接分离法和间接分离法 2、分离在分析化学中有哪些作用？ （1）将被测组分从复杂体系中分离出来后测定（2）把对测定有干扰的组分分离除去 （3）将性质相近的组分相互分开（4）把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 3、什么是直接分离法、间接分离法？直接分离法有何优点？ 直接分离法是将待测组分转入新相，而将干扰组分留在原水相中。 间接分离法是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中。 直接分离法的优点：具有富集效果，提高方法的灵敏度。而间接分离法易造成被测组分的损失，降低分析方法的准确度 4、定量分析对分离方法有哪些要求？根据被测组分的含量不同，回收率、分离系数的技术参数分别到达到多少？ 要求：①待测组分在分离过程中的损失要小，即回收完全。②干扰组分B的残留量小。 实际工作中，被测组分的含量不同，对回收率（R）的要求也不同。 常量组分（含量＞１％）：R ≥99%； 微量组分（含量＞0.１％） ：R ≥95％；痕量组分（含量＞0.0１％） ：R ≥90%。 第二章 色谱分离法 1、为什么说色谱分离法是一种多级分离技术？试解释之。 2、说出三种常见类型的固定相，并从固定相的作用原理来分，这三种固定相的色谱分别属于哪类色谱？ 分为：固体吸附剂；固定液（浸渍在担体上），离子交换树脂等。 3、掌握分配系数与移动速度、保留时间的关系。掌握色谱法的共同点。 4、什么是薄层色谱分离法？薄层色谱是柱色谱还是平板色谱？ 是以涂布于具有光洁表面的玻璃板、涤纶片或金属片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相，流动相借毛细作用从固定相点样的一端展开到另一端，从而使物质得以分离的一种液相色谱技术. 平板色谱 5、如何计算R f和Rr、R？R f与分配系数（k）有何关系？R为多大时，相邻两斑点可达基线分离？掌握R f的最佳范围。 l1为原点中心至斑点中心的距离；l0为原点至溶剂前沿的距离Vm：薄层板上固定相的体积 Vs:薄层板上流动相（即展开剂）的体积 d：两斑点中心间的距离； W1、W2：两斑点的平均宽度。 当R1.5时，相邻两斑点可达到基线分离。 6、说出薄层色谱分离法常用的四种固定相。重点掌握Al2O3和硅胶的性质。 常用的固定相有：硅胶、氧化铝、聚酰胺、纤维素等。 氧化铝活性按其吸附能力强弱分为五级，用Ⅰ～Ⅴ表示，活性级别越大，吸附能力越小。其活性与含水量有关，含水量越大，活性越低。 一般薄层色谱用的活性为Ⅱ～Ⅲ级 7、什么是活化、脱活？展开剂的洗脱实质是什么？掌握石油醚，CCl4，甲苯，氯仿，丙酮，水的极性顺序。掌握以下几种有机物的极性顺序：烷烃，硝基化合物，酮，胺，羧酸，酚 活化—加热驱除水分，增强吸附剂的吸附能力的过程，称为活化。 脱活—向吸附剂加入水分，使吸附剂的吸附能力降低，则称为脱活。 展开剂的极性：石油醚环己烷二硫化碳四氯化碳三氯乙烷苯甲苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇吡啶酸水 极性顺序： 烷烃烯烃醚类硝基化合物二甲胺酯类酮类醛类硫醇胺类酰胺醇类酚类羧酸类 8、三角形法如何选择固定相和展开剂？试解释之。如果实验中出现R f=0或R f=1，你该怎么办？ 将圆中的三角形A角指向极性物质，B角就指向活性小的吸附剂，C角就指向极性展开剂，依次类推。 9、掌握薄层色谱装置及操作流程图。 10、薄层色谱扫描仪由哪几个部件构成？掌握薄层色谱操作中应注意的问题。 选择固定相应注意的问题: 任何类型的化合物的分离都可以首先考虑试用硅胶和氧化铝，但如果水溶性的化合物在吸附薄层色谱上分离不好，可试用纤维素等分配薄层；如果脂溶性化合物的分离在吸附薄层上不成功，则可试用反相分配薄层色谱。 铺板与活化应注意的问题: 吸附剂的颗粒要均匀，薄层均一，厚度适应，并与室温下晾干后在适当温度下活化一定温度，然后置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 点样时应注意的问题: 1、溶解试样的溶剂最好是挥发性的； 2、点样宜分几次点加,即点一次后, 用吹风机的冷风吹干,再点,再吹干.......,反复多次,直到点完所要求的量； 3、经典薄层的原点直径最大不得超过5mm，一般3mm较为合适；高效薄层的原点直径为1～2mm； 4、点样量的体积尽可能小些，经典薄层一般１～５(L，高效薄层为100～500nL； 5、点样最好是在密闭的室中或比较干燥的环境下完成, 避免薄板吸水降低活性； ６、经典薄层起始线距底边约1.5cm，高效