肉桂油的提取实验报告.docVIP

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程 化学工程与工艺专业实验 实验项目 肉桂油的提取 专业 化学工程与工艺 班级 12化工2 学号 1205200018 姓名 朱志豪 指导教师及职称 梁红、 陈姚 开课学期 2014 至 2015 学年 2 学期 时 间 2014 年 12 月 3 日 一、实验方案设计 实验序号 实验项目 植物中天然香料的提取及香料成分分析 实验时间 12月3日 实验室 324 小组成员 朱志豪、曾洁诗、林晓胜、王华权 实验目的 通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法，掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 实验原理、实验流程或装置示意图 （1）实验原理 肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛，分子式：C9H8O。 结构简式：C6H5CHCHCHO。 密度： 1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃ 。 折光率（20℃）： 1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值： ≤1.0% 沸点（℃）： 253(常压）。 外观：无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。 实验流程 实验装置示意图 实验设备及材料 仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平 药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4．实验方法步骤及注意事项 （1）肉桂油的提取 先搭配好水蒸气蒸馏装置，然后称取60g肉桂皮的粉末加入蒸发皿中，再用72g的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度，至于微波炉中加热一段时间，然后将肉桂粉放置三口烧瓶中，加入150ml的热蒸馏水，再加入32g氯化钠做助剂，加热使体系保持沸腾状态，进行速率稳定的蒸馏，提取时间为一个小时。 然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml分液漏斗中，用40ml22ClCH分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去22ClCH，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。 肉桂油的分析测定 测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定 2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。 实验数据处理方法 收率 折光率 用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰 用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。 参考文献 [1] 于丽颖,李占英,王冰.合成实验肉桂酸的改进.天津化工,2005,19(6):27~28. [2] 梁红.化学工程与工艺专业实验.广东科技出版社.2009 [3] 张海军,陈建村,施磊.Perkin反应合成肉桂酸香料.香精化妆品,2006,(5):17~20. [4] 赵勇.肉桂酸的合成与应用进展.化工科技市场,2001,(6):17~18. [5] 李惠淮,冀亚飞.肉桂酸的合成.安徽教育学院学报,2003,21(6):61~62 教师对实验方案设计的意见 签名： 年 月 日 二、实验报告 1.实验现象与结果 实验现象 开始的肉桂粉呈棕色的粉末，后来加热水搅拌变成棕色糊状物，搅拌使烧瓶出现一个小漩涡，通入的水蒸汽使烧瓶内一直保持沸腾状态。圆底烧瓶接受器一开始接受到的是无色透明的液体，后来接受的液体开始变浑浊。进行分液时，上层液体呈无色，下层液体呈淡黄色。对下层液体进行蒸馏，得到淡黄色的油状液体。 实验结果 得到的