645-色谱用大孔硅胶改与性的研究.pdfVIP

色谱用大孔硅胶改性的研究 第六图书馆 对用作色谱固定相载体的大孔硅胶的改性进行了研究,实验表明,球形大孔硅胶经ACROS生产的γ一氨丙基-三乙氧基硅烷化试剂硅烷化 改性后,适合作HPLC手性OJ柱固定相的载体。对用作色谱固定相载体的大孔硅胶的改性进行了研究,实验表明,球形大孔硅胶经ACROS生 产的γ一氨丙基-三乙氧基硅烷化试剂硅烷化改性后,适合作HPLC手性OJ柱固定相的载体。色谱 固定相 载体 手性OJ柱 大孔 硅胶鞍山钢铁学院学报张丽华 高丽娟鞍山钢铁学院应用化学系1999第六图书馆 7 一 第22卷 第6期 鞍 山钢 铁 学 院 学 报 V01．22NO 6 1999年 12月 Joum~ ofAnshanInstituteofI＆ S．Technology Dec 1999 色谱用大孔硅胶改性的研究 7 张 丽华，高丽娟 (鞍山钢铁葶蘸 f 磊 亏 Il114002) ACROS生产的 一氨丙基一三 氧基硅烷化试荆硅烷化改性后，适合作HPLC手性 。J柱固 定相的载体． 1二『1 关键词：查 生壁；业 ；± 垒； ：盎_体 中图分类号 ：0657．12 文献标识码：A 文章编号 ：1000—1654(1999)06—0324—03 色谱 固定相大多数是以硅胶为载体，其表面特性是极为重要的[．近年来几乎所有硅质载体 都重新成为色谱工作者感兴趣的课题 ，这主要缘于高效液相色谱 的快速发展 ． 硅胶表面的改性方法分为表面几何形状和表面化学的改性n】．几何形状的改性主要是改变表 面积和孔的大小．而化学改性则改变化学性质 ．从而改变了表面有效的色谱 “活性”． 本文采用化学改性的方法，利用不同种类和不同厂家生产的改性剂对用作色谱固定相载体的 大孔硅胶进行了改性，且通过涂上具有拆分性能的固定相．经色谱应用验证硅胶改性的效果．结果 表明．球形大孔硅胶经ACROS生产的7一氨丙基 一三 乙氧基硅烷化后 ．适合作HPLC手性 。J柱填 料的载体 1 实验部分 1．1 实验仪器 SY一201高效液相色谱仪；SCQ一50型超声清洗机 ；红外分光光度计；PHS一25型pH计． 1．2 试剂和原料 硅烷化试剂 ：7一氨丙基 一三 乙氧基硅烷 (盖县试剂厂)，7一氨丙基 一三 乙氧基硅烷 (ACROS)， 7一环乙氧基 一三 甲氧基硅烷(ACROS)．3一对 甲基苯 甲酸纤维素酯 (PMBc)(自合成)．外消旋对映 体：曲美布汀(sIGMA)，酪氨酸(上海康达)．z一47(沈阳药学院)，trans—STILBENEOXIDE(SIG— MA)球 形 大孔硅 胶 (YWG，粒 径 5 m，孔 径 100nm，中科 院化 学研 究所)．无 定形硅 胶 (YQG，粒径5m，孔径10rim，表岛海洋化工集团公司)．正己烷、异丙醇及其它试剂为国产分析纯 ． 1．3 实验方法 【J 1．3．1 硅烷他 (1)无定形硅胶的硅烷化：向装有 5．0g硅烷化试剂的烧杯 中加入 45mL水． 用 6mol／L盐酸调节 pH值为3．45，将配制的溶液加入 YQG中并重调 pH值为3．45，70℃水浴回 流 2h46min(每隔 15min振摇一次)．用 5号砂芯漏斗过滤．固体用二次蒸馏水洗至 pH与之同， 并检验无 cl。存在 ．于红外灯下烘干备用 ．(2)球形大孔硅胶的硅烷化 ：称取 10g大孔硅胶置 于 收稿 日期：1999—04—22 作者简介 ：氍丽华 (1967一)，女．辽宁鞍山人 ．鞍山钢铁学院工程师 基金项 目：鞍 山钢铁学院董事会基金资助项 目(项 目号：1372503) 22卷 6期 张丽华 等 ：色谱用大孔硅腔改性的研究 ·325 圆底烧瓶 中，于 100℃真空干燥 6h．加入