亚硫酸铵磺化2-氨基乙醇硫酸酯制备牛磺酸及其结晶-高校化学工程学报.PDFVIP

第26 卷第3 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.3 Vol.26 2012 年 6 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities June 2012 文章编号：1003-9015(2012)03-0481-06 网络出版地址：/kcms/detail/33.1141.TQ1042.001.html 亚硫酸铵磺化2-氨基乙醇硫酸酯制备牛磺酸及其结晶过程的研究 黄明星, 韩雪巍, 周彩荣, 任日菊 (郑州大学 化工与能源学院, 河南 郑州 450001) 摘 要：用亚硫酸铵作为磺化剂，对乙醇胺法合成牛磺酸的关键过程磺化反应进行了研究。用单因素试验和正交试验 设计法进行实验，优化出合成牛磺酸的条件为：反应温度为 105℃，反应时间为 12 h，物料配比(n(NH ) SO :n 酯)为 1.65。 4 2 3 在此条件下 2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到 70.43% 。该工艺具有成本低、后续分离较容易的优点。同时对牛磺酸的结 晶条件进行了研究，采用自制溶解-结晶测定装置，并以激光辅助测定技术，测定了在不同温度、不同 pH 值和不同搅 拌速度下 2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸在 10%乙醇水溶液中的溶解和超溶解特性，得到二者的结晶介稳区。2-氨基乙醇 硫酸酯和牛磺酸的溶解度，均随温度的增大而增大，且 pH=6 时，两物质的相对溶解度的差值最大，结晶分离操作可 在此 pH 下进行；在相同的结晶条件(10% 的乙醇水溶液，中速搅拌，降温速度 1℃/15 min, 不加晶种)下，牛磺酸的介 稳区宽度Δe 为 15~16℃，2-氨基乙醇硫酸酯的介稳区宽度 Δe 为 8~9℃。 关键词：牛磺酸；乙醇胺法；磺化反应；结晶 中图分类号：TQ026.5 文献标识码：A Study on the Synthesis Process and Crystallization of Taurine Using Ammonium Sulfite as Sulfonating Agent and 2-Aminoethanol Sulfate as Raw Material HUANG Ming-xing, HAN Xue-wei, ZHOU Cai-rong, REN Ri-ju (School of Chemical Engineering and Energy, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China) Abstract: Using ammonium sulfite as sulfonating agent, the key process of taurine production⎯the sulphonating reaction with ethanolamine method was studied. By means of both the single factor and orthogonal experimental design methods, the optimal sulphonating reaction conditions with conversion ratio of 70.43% wer