无枷乏瘙刮.PDFVIP

化 学 研 究 与应 用 997年第9卷第 2期 ChemicalRj∞ar曲 andA椭 Hm Vo1．9No．2l997 新型无机离子交换剂的研究 v．偏磷酸铈的离子交换色谱法应用 7；， n 苏政权 (广东药学院 防医学素夏至E_教研室 广州 510224) ，、67、 封惠侠 V (河南催阳教育葶雨砸{事蔼 河南 464000) 张秀莲 (广本教育学院化学系 广州 510303) 关t诩 匿 量煎 苎堂 堡苎 中圈分羹号 0657．75 无枷 乏瘙刮 离子交换色谱(mc)在金属膏子的分离分析中发展迅速，但迄今为止，所发表文献中使用 的填料大都是有机树脂类。由于无机离子交换剂具有耐高温、抗辐射、化学稳定性好、抗酸碱、 氧化剂及有机溶剂和易于合成等特点。因此，近几十年来，虽然有机树脂的性能不断改善，新技 术和应用不断涌现，但由于无机离子交换荆所固有的特点，仍得蓟广泛的研究，并在色谱各方 面得翻应用L1]。前文报道了偏碑酸韩(CoPP)的合成条件、离子交换性能、结构分析的研究旧以 及气相色谱嘲、纸色谱[应用，本文旨在探讨C．PP在 IEC方面的应用及对金属离子的分离和 分析。 实验部分 一 ． 试剂与仪器 金属离子试液：用分析纯的硝酸盐以去离子水配成 3rag·ml 溶液 洗脱液体系：0．01—1．00mol·L一酒石酸钠——0．1O一0．2mol·L～j酉石酸——0．0】一 1．00tool·L 氯化钠溶液。 反应液 ：0．01tool·L DTPA—— 0．01tool·L一CuSO广一 lmol·L-INH3·H2O—— 0．t tool·L～NH N‘Os} 一 0．40ml·rain一’。 对极液：0·lmol·L叫KcN——0．1mol·LIK3[Fe(CN)B]——0．1tool·L—IKNO3——0．2 tool·L一1％VH3·H20} 一 0．40mi·rain 。 乩一0l壁离子色谱仪(成都解放仪表厂)，YBs一2型平漉泵(上海分院科仪厂)，库仑检测 器 (四川分仪厂)，电极材料为碳布。色谱柱：5×100ram聚四氟乙烯管。 =．色谱柱的填充方法 将 6克干燥的c*PP样品，研磨筛分至 i00--120目，后用 17n9去离子水与之混匀，滴加 车文于 1996年3月22H收刊-1996年8月 17日收到修改穑 转载 中国科技论文在线 l82 化 学研 究 与应 用 第 9卷 至色谱拄中，每次约 3—4ml，迅速装上拄塞，启动输液泵以1．3rid ·rnin 的流速注人去离子 水，至上层为清}日[时停泵，除去上层清液后继续此 作，直至填满拄为止。最后以同样硫速用去 离子水淋洗已装好的色谱柱 30--40mi后备用。 结果与讨论 一 ． 理论部分 检测原理：库仑检测法是测量 电化学反应时所传递的电量，利用法拉第原理_、十算出被测物 质含量的方法。如皋 以电流为纵 标，测量时阃为槽坐标来记录色谱柱后漉出物所产生的信 号．所得到曲线的面积就为电量的尢小．当电解效率为 100 时