微波化学在农业领域中的最新应用.PDFVIP

微波化学在农业领域中的最新应用 1 2 沈良华 胡克 1. 北京莱伯泰科仪器有限公司，北京，100101 2. 美国LabTech 控股有限公司，波士顿 摘要：本文叙述了微波化学在样品前处理技术方面的最新进展和最新的应用报告，特别是 在农业领域的应用技术，同时综述微波化学仪器的一些最新的技术。 关键词：微波化学；样品处理；农业中的分析应用 前言 随着我国国力的不断提高，人们对食品的安全以及环境的质量越来越重视，我国的农业部门投 入大量的人力和物力，建立一套遍及全国的农业检测系统，引进大量的、先进的分析检测仪器，并 在不断地加强和完善该检测系统。 农业系统的分析领域包括：农产品、畜产品、农业环境及其他科学研究等，单从理化分析项目 来看，主要是无机元素的检测和有机成分的检测，涉及的分析仪器包括：检测无机元素的AA、ICP-AES、 ICP-MS、AFS 等，检测有机成分的GC、GC-MS、LC、LC-MS、IR、UV-VIS 等。 随着现代分析仪器的发展，尤其是自动化程度的提高，样品的上机测定速度和精度得到很大的 提高，然而，这些现代分析仪器往往需要对样品进行一定的前处理（如：消解、萃取、水解、灰化 等）才能上机测定，传统的样品前处理技术存在手续繁琐、耗时长、易交叉污染，处理过程还会产 生有害气体影响环境等问题，已成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。国际上先进的分析实验室都 极为重视样品前处理工作，采样和样品前处理投入约占全部分析和数据处理投入的 67%。所以样品 前处理设备应该是独立的工作系统，而非分析仪器的一个附件。因为分析仪器的性能好坏，主要影 响到分析结果，而样品前处理的情况则不仅会影响分析结果，还会影响到工作效率和操作的安全性。 对分析工作者来说，找到一种快速、可靠和准确的样品处理方法无疑是雪中送炭。微波化学技术在 实验室样品处理中的应用正是为适应这种需求而产生的，早在70 年代中期，微波消解化学样品的文 献报道就已开始在国外出现，目前全世界发表的相关论文已有2000 多篇，其应用除了样品消解外， 已发展到萃取、水解、灰化等领域。按其应用划分，大致可归纳如下： 1，食品安全：麦制品、谷制品、豆制品、奶制品、肉类制品、糖类及动植物食用油的消解、萃取、 灰化。 2，农产品分析：蔬菜、肉类、粮食、土壤、烟叶、种子及肥料样品的消解和萃取；天然植物中有 效成分的萃取 3，农业环保：固体废弃物、污泥、大气尘土、工业废水及生活废水的消解和萃取，凯式定氮及COD 分析的消解。 4，畜牧饲料和兽药：各种饲料和兽药的消解、萃取和灰化、蛋白质水解。 一．微波消解技术在农业中的应用 目前，在我国农业领域测定元素除了常见的有毒元素As 、Pb 、Cd、Hg 、Cr 有毒元素外，还有 如Zn 、Cu、Mn 、Fe 、Se、Ge 等几十多种元素，测定的主要仪器是AA 和AFS ，条件好的实验室还 引进了ICP-AES ，甚至ICP-MS 。这些仪器都要求把样品消解为无机盐的溶液后才能上机测定，而农 业领域样品的基体往往是C、H 化合物，需要用强氧化性的浓HNO 酸来消解，反应式如下: (CH ) 3 2 X + 2HNO o - CO (g) + 2NO + 2H O 。而且消解温度最好能达到160-200 C，但浓HNO 的沸点为120°C ， 3 2 2 3 因此在通常的消解过程中，大部分HNO3 没有起到消解的作用而挥发掉，这一方面影响样品消解的 时间，另一方面由于用酸量较大而引起元素的沾污。微波消解是利用微波能直接作用于反应物分子， 使反应物分子间急剧摩擦而迅速产生热量，由于微波消解通常为密闭的高压消解方式，在微波消解 过程中，压力可达几十个bar ，在25bar 的压力时，HNO3 的沸点将升高至225°C，从而大大提高了 消解速