教案工业分析实验.pptVIP

V25=Vt× 式中：V25——参比状态下的采气体积（L）; Vt——现场状态下的采气体积（L）； t——采样现场的温度（℃）； PA——采样现场的大气压力（kPa）。 八、注意事项 1．配置溶液时，应避免在空气中长时间暴露，以免吸收空气中的氮氧化物，日光照射能使吸收液显色。因此在采样、运送及存放过程中，都应采取避光措施。 2．在采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到原来的体积（应预先作好标记）。 3．氧化管适用于相对湿度为30-70%时使用，当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，在使用前经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1小时，再使用。 九、思考题 1． 此实验的采样时间如何确定为合适？ 2．测定时采样器应放置在什么地方？为什么？ 3．结果计算除用计算因子法外还有何法？ 实验三 煤中水分的测定——有机溶剂蒸馏法 一、目的要求 1．了解蒸馏法水份的测定仪的使用操作。 2．熟悉用蒸馏法测定水份的方法原理和基本操作。 二、基本原理 在含水的试样中加入与水不互溶的沸点较低的易挥发有机溶剂，水与有机溶剂形成共沸，共沸点低于其中易挥发组分的沸点。 三、仪器与试剂： 水份测定器。 试剂：纯苯（使用前经脱水处理）。 四、测定步骤 1． 回收曲线的制作： 用刻度吸量管依次分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、……9.00、10.00ml 水、分别注入仪器的烧杯中，加溶剂80ml混合均匀，加进沸石数粒，缓缓加热，控制回流速度，使冷凝管斜口每秒下2-4滴液体，直至接受器下层的体积不再增加， 2．样品水份的测定： 称取样品约20克（准确至0.001克，如果样品含水超过10%，应酌量减少样品），于仪器烧瓶中，补加溶剂15ml，沸石数粒，混合均匀，按上述过程同样方法蒸馏，读出接受器中水的蒸出体积，由回收曲线查得其真实体积。 五、数据记录和结果处理 样品蒸出水量（ml）: 加入水量（ml） 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 实际蒸出水量（ml） 六、计算 W%= V——由回收曲线查得水真实体积（ml） G——样品重（g） （为简化计算，水在室温时的密度可视为1克/毫升）。 七、思考题 1．该实验为什么要作回收曲线？ 2．所用有机溶剂应如何选择？ 3．若仪器不干燥或试剂不做脱水处理会造成什么后果？ 实验四 水中溶解氧的测定——高锰酸钾碘量法 一、目的要求 1．了解测定溶解氧的方法原理。 2．掌握测定溶解氧的方法要点。 二、基本原理 溶解于水中的氧称为溶解氧，溶解氧的测定是用碘量法。当水样中有亚硝酸盐及亚铁等离子时，可采用高锰酸钾碘量法。 使水样成酸性，加入高锰酸钾溶液氧化水中的还原性物质（如Fe2+，NO2-，SO3-）和有机物质，多余的高锰酸钾用草酸钾除去，然后在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀，因氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧结合生成锰酸，加入硫酸使已化合的溶解氧（此时以MnMnO3之形式）与溶液中所加入的碘化钾起氧化作用而释放出碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应如下： MnSO4+2NaOH → Mn(OH)2+NaSO4 2Mn(OH)2+O2 → MnO(OH)2↓（棕黄色） MnO(OH)2+ Mn(OH)2 → MnMnO3+2H2O MnMnO3+3H2SO4+2KI →2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4 I2+2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6 三、仪器与试剂 1． 溶解氧瓶，250ml 2． 碘量瓶，250ml 3．硫酸锰溶液：称取240克硫酸锰（MnSO4?4 H2O）或200克氯化锰（MnCl2?2 H2O），溶于250ml已煮沸并冷却的水中，过滤稀释至500ml。 4．碱性碘化钾溶液：溶解250克NaOH于200ml水中，另外溶解75克碘化钾于100ml水中，将二液合并，加水至500ml，静24小时使碳酸钠下沉，倾出上面清液备用。 5．高锰酸钾溶液：称取3.2克高锰酸钾溶于500ml水中。 6．2%的草酸钾溶液：此溶液1ml相当于上述高锰酸钾液1.1ml。 7．1%的淀粉溶液。 8．0.1000M硫代硫酸钠标准溶液：称取12.5克分析纯硫代硫酸钠（2Na2S2O3?5 H2O）溶于煮沸放冷的水中，稀释至500ml。加入0.4克NaOH和数小粒碘化汞，贮藏于棕色瓶中防止分解。 9．0.01000M硫代硫酸钠标准液：吸取0.1000M硫代硫酸钠溶液100ml于1000ml容量瓶