利用谱睿(Pre)在线样品中与技术检测四丁基氢氧化铵中的痕量氯离子与溴离子.pdf

第33卷第4期丁卉等：利用谱睿(Pre)在线样品中和技术检测四丁基氢氧化铵中的痕量氯离子和溴离子 329 医丽酾丽 k……一一 利用谱睿(Pre)在线样品中和技术检测 四丁基氢氧化铵中的痕量氯离子和溴离子 丁卉，刘菊，王荣，张薇薇，施超欧’ (华东理工大学化学与分子工程学院，上海200237) 摘要：利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术，开发了一种柱前在线中和强碱性样品的方法，解决了强碱性 基体中痕量离子难以测定的问题，并利用该方法对四丁基氧氧化钱中的痕量氯离子和溴离子进行了检测。该方法在常 规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个十通阀和一个在线中和cP2H柱，提出了用大定量环替代浓缩柱，选取合适的 时间窗阀切换时间窗，连接前处理设备与离子色谱分离部分。选择IonPacAsl8分离柱和保护柱，淋洗液自动发生氢氧 化钾淋洗液22mmol等度洗脱。采用外标法定量，线性良好，氯离子和溴离子的标准加入回收率高。此方法具有操作简 单、可重复性强、使用成本低等特点。 关键词：离子色谱；谱睿技术(Pre)；在线中和；强碱性；四丁基氢氧化铵(TBAH) 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：0258·3283(2011)04旬329旬5 四丁基氢氧化铵(TBAH)是一种强的有机和阀切换的原理，对样品进行在线中和，样品直接 碱，作为电子级季铵型氢氧化物的一种，在电子行 进样，无须稀释，在短时间内完成离子分析，全自 业中，主要用作印刷电路板的光刻显影剂、硅晶片 动化的过程避免了因人为操作所引起的污染和 蚀刻剂以及微电子芯片制造中的清洗剂等…。 误差。 随着电子行业的迅猛发展，对四丁基氢氧化铵纯 度的要求越来越高，对卤素的残留要求很低，采用 1 实验部分 传统的分析方法，对这类样品的分析难度很大，因 1．1 主要仪器与试剂 此找到一种准确测得其中的杂质痕量离子含量的 双系统Ics-3000离子色谱仪(包括印单泵 方法非常必要。 和DP四元梯度泵，DC控制单元，EG淋洗液发生 电子级的四丁基氢氧化铵是无色透明的高浓 单元，As自动进样器，美国Dionex公司)，Dc控 度水溶液，成强碱性。检测电子级的季铵型氢氧 制单元带有两个高压六通阀、两个高压十通阀和 化物主要的方法是稀释后用离子色谱检测，从而 两个低压三通阀，共6个阀；GP50四元梯度色谱 确保强碱性的样品不影响色谱柱的保留性。周金 ● 泵(美国Dionex公司)；Chromeleon6．8色谱工 金等¨。通过调整原料的稀释倍数，减小样品强碱 作站。 l 000 性对基线的影响。此种方法虽然简便易操作，但 mg／L氯离子、溴离子标准储备液(国 家标准物质中心)；实验样品1、样品2(华东理工 是对于痕量氯离子和溴离子的检测，稀释过后的 大学联反所)；所用水均为超纯水(电阻率18．2 测定值在还原到原始浓度时，空白值的影响会很 大。除了稀释样品这种方法以外，文献也报道了 MQ／cm，MilliporeA10超纯水机)。． GuARD 1．2 色谱条件 其他的前处理方法：用ON H柱离线中和 DionexlonPac AGl8 ASl8分离柱和IonPac 检测。21和采用在线sPl0自动中和器1，前者在 保