HR-800共焦拉曼仪操作指南.docVIP

HR-800共焦拉曼仪操作指南 仪器构造 Laser：HeNe20mW，波长632.817nm；External laser：Ar+，波长514.532nm Notch filter：作用滤去激发线，stocks边为120cm-1 Confocal hole：0-1000μm Microscope：10×，50×，100×，50×（long work distance）,液体镜头 Laser entrance Spectroghraph：800mm焦距光谱仪，两个可转动的光栅（600l/m和1800l/mm），正弦臂 CCD detector：空气冷却（26毫米1024×256像素） Computer：Labspec5软件 Separated electronic box：激光电源，共焦孔、狭缝、光栅、挡板和扫描的驱动电源 Motorized XY microscope stage： 分辨率 0.1μm，重复性1μm，范围 (100X100) mm 操作规程 开机 稳压电源→接线板电源（3个）→机箱电源→XY控制平台电源→电脑→开启Labspec5程序→设置CCD温度为-70°C(点击菜单栏“Acquisition”选中“Detector”，见图1)等待实际温度达到-70°C →开白光、激光 注： ①激光和白光在正式测样时打开。 ②514.5nm开启需先打开散热风扇，再开514.5nm激光的开关、钥匙和拨钮。 ③白光在不开camera时调成最暗。 上样 固体样品： 首先确保样品表面不能有液体。如实在要测湿的样品，可以将镜头用保鲜膜包好，或者用石英片将样品盖好。 样品放置要平稳，用camera检查一下样品是否抖动。 检查放置样品的衬底大小是否合适，移动操作杆看平台移动是否受阻。 如果是透明样品，要确保衬底没有强拉曼信号。 液体样品： 选择与其它显微镜不相邻的位置安装液体镜头，样品池为1cm石英比色皿，样品量需≥1mL。 校正 校正零点： ①“Spectrometer”点左箭头使光栅位置回到零点。（见图2） ②将平台上方的stem上提顺时针转动固定。 ③点击工具栏中实时测量得到零点峰，按“Stop”停止采谱。 ④若零值较小，则将菜单栏中“Setup”,“Instrument Calibration”中“Zero”值改小（改最后两位）。反之则改大。 校正硅峰： ①“Spectrometer”在空白处输入520.7cm-1(硅的一级峰标准位置)。（见图2） ②将硅片置于显微镜正下方，将stem稍稍提起逆时针转动后放下。白光打开后，点击得到动态camera图像。转动操纵杆使得camera图像最清晰即达到最佳焦距，此时调暗白光打开激光，camera图像呈现出最小光斑。 ③点击工具栏中实时测量得到硅峰。 ④若硅峰有偏差，按校零方法校正。 测样 镜头的选择根据样品来定，样品若比较平整信号又较弱可以选用50×或100×，若样品信号较强可选用10×，若样品既不平整信号又很弱可以采用50×长焦镜头 。 上样和聚焦方法同校正时一样。 光谱范围设置：在“Acquisition”中“Multi Window”设置。（见图3）Time(%)为相对曝光时间，根据各个光谱段信号强度而设定。Min overlap (pix)设定两段相邻光谱段重叠的像素，一般50即可。SubPixel一般设置为1。Use multiwindow为多段采谱模式。Auto overlap为自动重叠。Merge data将不同光谱段的数据合并。Adjust intensity自动调整两段相邻光谱段的强度。注：如无特殊需要一般只采用一段光谱。 其它参数设置：激光波长、激光功率、共焦孔、狭缝、文件命名、实时测量曝光时间、正式测量曝光时间和扫描次数均在控制面板中进行设置。（见图4） Laser：有632.8和514.5nm两个波长，更换激光时打开光谱仪顶盖更换激光通道，更换不同激光配备的滤镜（2个），光栅回零，重新校零和硅片。 Filter：分6档，依据样品的信号强度以及光解或碳化程度而选择。 [...] = no attenuation (P0) [D0.3] = P0 /2 [D0.6] = P0 /4 [D1] = P0 /10 [D2] = P0 /100 [D3] = P0 /1000 [D4] = P0 /10000 Hole和Slit一般分别放在400和100，调大后样品信号强度增强但分辨率降低。 Spectro实时测量时可以设定为样品可能出现最强峰的位置，正式测量则不需设置。 光栅可选1800或600，选用1800时分辨率较高但强度较弱。切换光栅后Spectro要回零，并需重新校零和硅片。 镜头有10