材料近代研究复习.docVIP

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材料近代研究复习

X射线衍射 XRD核磁共振NMR 红外光谱 IR 荧光光谱 PL 原子光谱 Atom Spectroscopy 原子发射光谱AES 场发射电子枪 FEG 红外光谱仪 FT-IR 拉曼光谱 Raman Spectroscopy 热分析技术thermal analysis 差示扫描量热法 DSC 差热分析DTA 热重法TG 微商热重法DTG 热机械分析 TMA 动态热机械分析DMA 静态热机械分析TMA 选区电子衍射 SAED 电子通道花样ECP 场发射电子显微镜FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy) 1、布拉格方程:它是X射线衍射方向的方程,2dsinθ=nλ.d为晶面间距,θ为入射光束与反射面的夹角,λ为x射线的波长,n是衍射级数,其含义是:只有照射到相邻的镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。 选区电子衍射 SAED:由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性,实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析只要光的频率超过某一极限频率,受光照射的金属表面立即就会逸出光电子莫塞莱定律:元素特征X射线与原子序数的关系。 其中R和σ为常数, Z为原子序数, ν为特征X射线的频率。 拉曼位移:斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差。 荧光:受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射。 菊池花样:透射电镜操作过程中,样品晶体较厚时,样品内缺陷密度较低,看到在其衍射花样中除了规则的斑点外,出现一些亮暗成对的平行线条,即为菊池花样。 二次电子:入射电子将样品中的电子轰出样品之外的那部分电子。其中大部分都属于价电子激发,能量一般小于50eV。 二次电子像:在扫描电子显微镜中,二次电子对样品所形成的像多晶衍射花样的标定方法:1、测量环的半径R; 2、计算及 / ,其中 为直径最小的衍射环的半径,找出最接近的整数比规律,由此确定了晶体的结构类型,并可写出衍射环的指数; 3、根据 和 值可计算出不同晶面族的 。根据衍射环的强度确定3个强度最大的衍射环的d值,借助索引就可找到相应的ASTM卡片。全面比较d值和强度,就可最终确定晶体是什么物相。 EPMA、SEM区别 EPMA:用于成分分析、形貌观察,以成分分析为主。主要用WDS进行元素成分分析、检出角大、附有光学显微镜(OM),可以准确定位工作距离(物镜极靴下表面与试样表面之间的距离)、束流大、稳定(10-3/h),所以定量结果准确度高,检测极限低。 SEM:用于形貌观察、成分分析(一般用EDS分析),以形貌观察为主,大量数据测量时稳定时间不能满足要求。图像分辨率高,FESEM:0.4-1nm;W灯丝SEM:3nm。 TEM中光阑的作用:限制电子束的散射,更有效地利用近轴光线,消除球差、提高成像质量和反差,遮挡旁轴光线及散射光,有固定光阑和活动光阑2种。选区光阑又称场限光阑或视场光阑,都放在物镜的像平面位置。 TEM样品制备:有支持膜法、晶体薄膜法(通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品)、复型法(用对电子束透明的薄膜(碳、塑料、氧化物薄膜)把材料表面或断口的形貌复制下来)和超薄切片法4种。复型观察断口比SEM清晰 场发射电子枪(FEG):其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大,因此只有枪尖部位才能发射电子。 11、扫描电镜原理:利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得对试样表面形貌的观察。工作原理:电子束经电子光学系统将电子束会聚成孔径角较小、束斑较小的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子、背反射电子、X射线等信号,信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。 12、扫描电镜的特点 1、能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 2、样品制备过程简单,不用切成薄片。 3、样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 4、景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 5、图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 6、电子束对样品的损伤与污染程度较小。 7、在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他

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