气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯.docVIP

华南师范大学实验报告 课程名称： 仪器分析实验 实验项目：气相色谱法分析混合物 样品中的苯和甲苯 气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯 实验目的： 实验原理： 气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法是一种分离技术。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。 混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。 调整保留时间=保留时间-死时间 分配系数 K= ； 一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢。 试样一定时，K主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。 本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai和校正因子fi，然后按下式计算各组分的百分含量: Wi/% = 峰面积Ai由电脑积分求得 校正因子fi由下式求得： fi=qi/Ai 实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得： （重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818） 归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 三、实验仪器及试剂 1．仪器设备 典型气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理及其它辅助部件等构成 。 2．气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。 3．药品：苯、甲苯、乙苯、混合物。 四、实验步骤 1．配制标准溶液：分别取配制4个不同浓度的混合标准溶液（A1、A2、A3、A4）。 2. 设置最佳分离条件： 进样口温度：250C，进样方式：分流（50:1）;进样量：1ul；恒流方式；柱流量1.0ul/min；升温程序：50C（2min）-20C（2min）-110C（0.5min；）;j检测器温度：250C；尾吹气流量：30ml/min，空气流量：300ml/min。 3． 苯和甲苯的定性分析 在最佳分离条件下，用10ul微量注射器，分别注射1.0ul的苯和甲苯的标准溶液，确定苯和甲苯的峰。 4. 苯和甲苯的定量分析 在最佳分离条件下，用10ul微量注射器，分别注射1.0ul A1、A2、A3、A4的标准溶液，再分别测定苯和甲苯的峰面积，一峰面积对浓度作图，作出工作曲线。 在最佳分离条件下，用10ul微量注射器，分别注射1.0ul试样。根据峰面积在工作曲线上查出苯和甲苯待测溶液的浓度，并计算出苯和甲苯的含量。 五、数据处理（工作曲线图等见最后一页） 1. 从色谱图中读出各峰的保留值，比较格纯试剂与混合物中的保留值，确定各峰是什么物质。 由色谱图得：（定性） 苯： t=2.058min 甲苯： t=2.299min 七、结果与讨论： 1、进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？ 答：归一化法进样量无需准确，它所依据的是： 即无论进样量如何变化，都求的是各组分在混合物中的比例关系，最后都内化为1，因此进样量无需准确。 2、能否从理论上解释本实验的出峰顺序？ 答：本实验采用的气相色谱，按照流动相和固定相的极性对色谱分类，为正向色谱。苯、甲苯、乙苯的极性顺序为：苯＜甲苯＜乙苯，依据“相似相溶”的原理可知，这三种物质的分配系数的关系也为：苯＜甲苯＜乙苯。因此，苯最先出峰、其次是甲苯、最后是乙苯。 3．气相色谱法有哪几种定量分析方法? 　　定量方法可分以下三种： 　　 1、内标准法 取标准被测成分，按依