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第十二章 药物制剂分析 基本要求 药物制剂分析的特点 片剂和注射剂的分析 片剂和注射剂中药物 的含量测定 复方制剂的分析 基本要求 防治和诊断疾病的需要； 保证药物用法和用量的准确； 增强药物的稳定性； 药物使用、贮存和运输的方便； 延长药物的生物利用度； 降低药物的毒性和副作用。 原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查] 溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸”、阿司匹林片“水杨酸” 4.释放度检查  第一法：用于缓释和控释制剂的测定。 第二法：用于肠溶制剂。 第三法：用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂，不再检查崩解时限。 练习与思考 第十五章 药品质量标准制订 基本要求 概述 药品质量标准的主要内容 基本要求 一、名称 外文名（英文名）：按INN命名。 中文名：尽量与外文名相对应，音对应，意对应， 音意对应。 化学名：根据《化学命名原则》， 参考IUPAC公布的《Namenclature of Organic Chemistry》命名。 药品名称经国家药品监督管理部门批准，即为法定药品名称（通用名）。药品可有专用的商品名，但不能作为通用名。 （二）物理常数 溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸光系数、馏程、折光率、黏度、相对密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等。 2. 熔点测定法---毛细管测定法：熔点判断：中国药典要求初熔和全熔两个读数。供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴作为初熔，供试品全部液化时的温度作为全熔。熔距一般不超过2℃。熔融同时分解点的判断：供试品在毛细管内开始局部液化或开始产生气泡为初熔，固相消失全部液化或分解物开始膨胀上升时的温度为全熔温度。 2．确定杂质检查项目及其限度的基本原则： （1）针对性 对一般杂质的检查，针对剂型及生产工艺，应尽可能多做几项。对特殊杂质或有关物质，应针对工艺及贮藏过程，确定1～2个进行研究。对毒性较大的杂质如砷、氰化物等应严格控制。 （2）合理性 根据生产工艺水平、参考有关文献及各国药典，综合考虑确定一个比较合理的标准。 HPLC法效能指标： 精密度 RSD小于2%回收率 做高、中、低三个浓度，每一浓度平行做3份线性 浓度点n应为5～7，r大于0.999，方程截距近于零专属性 考察辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱 峰是否有干扰。灵敏度 以S/N=3时的最低检测浓度或最3． 含量限度的确定：依据以下3个方面（1）根据不同的剂型（2）根据生产的实际水平（3）根据主药含量的多少检出量表示。 2.加速试验：样品上市包装，40℃±2℃、RH75%±5%，6个月，于第1、2、3、6个月末取样检测各考察项目。 3.长期试验：样品上市包装，25℃±2℃、RH60%±10%，36个月，于第0、3、6、12、18、24、36个月末取样检测各考察项目。  示例（见书） 马来酸替加色罗 硫酸威替米星 4.晶型 检查晶型的意义：同一中药物，由于其晶胞的大小和形状的不同，结晶的结构不同，出现多晶现象。不同晶型的药物其生物利用度不同。 检查方法：IR法、X-射线衍射法 示例：无味氯霉素中无效晶型的检查 5. 吸收系数的测定法：E1cm1%定义：溶解浓度为1%（g/ml）、光路长度为1cm的 吸收度。意义：不仅可用于考察该原料药的质量，也可作为制剂 含量测定中选用E1cm1%值的依据。仪器校正：选用5台不同型号的分光光度计， 参照中国 药典附录分光光度计项下的仪器校正和检定 方法进行全面校正。溶剂检查：测定供试品前，应先检查所用的溶剂，在测 定供试品所用的波长附近