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第四节 干扰及其消除.ppt
* 第五章 伏安分析法 干扰电流及其消除方法 一、残余电流 二、迁移电流 三、极谱极大 四、氧波 五、氢波 一、残余电流：在极谱分析时，当外加电压未达分解电压时所观察到的微小电流，称为残余电流(ir)。 干扰电流：与被测物的浓度无关的其它原因所引起的电流统称为干扰电流。常见的有： 1. 微量杂质等所产生的微弱电流 产生的原因：溶剂及试剂中的微量杂质及微量氧等。 消除方法：可通过试剂提纯、预电解、除氧等； 2. 电容电流（也称充电电流）：是残余电流的主要部分。 产生的原因：是由于汞滴表面与溶液间形成的双电层，在与参比电报连接后，随着汞滴表面的周期性变化而发生的充电现象所引起的。分析过程中汞滴不停滴下，汞滴表面积不断变化，因此充电电流总存在，较难消除。约为10-7 A的数量级，相当于10-5～10-6mol/L的被测物质产生的扩散电流。 消除方法：采用新技术，用切线作图法扣除。 二、迁移电流： 产生的原因： 由于带电荷的被测离子（或带极性的分子）在静电场力的作用下运动到电极表面，并在电极上还原而产生的电流。它不是因为由于浓度梯度引起的扩散，与待测物浓度无定量关系，故应设法消除。 消除方法： 加入支持电解质（能导电但在该条件下不能起电解质反应的惰性电解质，如HCl、KCl、H2SO4等）。 加支持电解质后，被测离子所受到的静电引力减小。 支持电解质的浓度要比待测物质的浓度大100倍以上。 三、极谱极大 在极谱分析中，常常出现 一种特殊现象，即在电解开始后， 电流随电位的增加而迅速增大到 一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。与待测物浓度没有直接关系，主要影响扩散电流和半波电位的准确测定。 φ i 极谱极大 产生原因：毛细管末端汞滴被屏蔽—表面电流密度不均—表面张力不均—切向调整张力—搅拌溶液—离子快速扩散—极谱极大。 消除方法：加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，常用表面活性剂如动物胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等。 四、氧波 产生原因：溶液中的溶解氧易在滴汞电极上 被还原，还原分两步，产生两个极谱波： 第一个波: φ1/2= -0.05V O2+2H++2e→H2O2(酸性溶液) O2+2H2O+2e→H2O2+2OH-(中性或碱性溶液) 第二个波: φ1/2 = -0.9V(vs. SCE) H2O2 +2H++2e→ 2H2O(酸性溶液) H2O2 +2e→+2OH-(中性或碱性溶液) 空气饱和溶液 完全除氧溶液 0.1 mol·L-1KCl的极谱图 *
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