不同晶型纳米TiO2合成及其光催化性能表征 挑战杯.docVIP

不同晶型TiO2纳米晶直接化学合成及光催化性能研究 学科专业：材料学 摘要 本实验以钛酸丁酯（TBT）为出发原料，以浓盐酸为溶液酸性环境调节剂，以水为溶剂，用水热合成法制备了锐钛矿、金红石以及二者不同比例的混合晶型，利用XRD等测试手段研究其可行性并讨论不同工艺参数Ti4+/H+比对合成TiO2晶体的影响，并通过控制Ti4+/H+比来控制制得的TiO2粉末中锐钛矿和金红石的比例以期获得最佳的光催化效果，而且利用TiO2粉末在紫外灯光照下降解甲基橙来评价其光催化性能。实验结果表明：在本研究条件下，在H+浓度较低的体系下反应有利于得到结晶度高的锐钛矿型TiO2晶体；采用H+浓度较高的体系有利于高结晶度的金红石型的TiO2晶体，于是就可以通过控制Ti4+与H+的比例来制得锐钛矿和金红石不同比例的混合晶型，并通过光催化实验来确定最佳的Ti4+/H+比例。 关键词：水热法；不同比例；混合晶型；光催化；TiO2纳米晶，金红石，锐钛矿 本实验的背景 随着工业的发展,环境污染的问题特别是废水的污染越来越影响到人们生活质量的提高,人们一直在努力寻找一种高效、耗能少、对自界没有污染的处理污染物的催化剂,而光催化材料能够利用太阳光降解大部分目前已知的污染物,具有巨大的应用潜力。经过多年的研究发现TiO2的活性高、热稳定性好、持续性长、价格便宜且对人体无害等优点,能够降解包括染料、表面活性剂、农药及其他难生物降解的各种有毒有机污染物，降解最终产物为H2O、CO2和无害盐类，产物清洁，被认为是一种极具前途的有机污染物深度净化技术，是作为光催化材料的首选材料.TiO2由于禁带比较宽,能够利用的太阳光有限,而且量子效率不高,使它的应用一直受到限制,而纳米TiO2由于量子尺寸效应可以明显提高其光催化活性,而受到人们的重视。Kormann等人研究了3nm以下的锐钛矿型纳米TiO2的紫外-可见光谱和表面性质,发现其有明显的量子尺寸效应.Anpo等人研究了大于4nm的锐钛矿型纳米TiO2的光催化活性,发现纳米TiO2粉末晶粒粒径在10nm以下时具有明显的量子尺寸效应,紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱峰位随着晶粒粒径变小而朝短波方向移动,并显著提高了TiO2粉末的光催化活性,而且TiO2粉末的粒径越小光催化活性越高。现在TiO2以其优异的光催化活性和物理化学特性，在环境污染治理方面已获得较为广泛的研究和应用.尤其在能源、环境问题日益突出的今天，TiO2光催化性能性能以及其材料的研究更具现实意义。 本实验以钛酸丁酯（TBT）和浓盐酸为出发原料，用水热合成法制备了锐钛矿、金红石以及二者不同比例的混合晶型，利用XRD等测试手段研究其可行性并讨论不同工艺参数Ti4+/H+比对合成TiO2晶体的影响，并通过控制Ti4+/H+比来控制制得的TiO2粉末中锐钛矿和金红石的比例以期获得最佳的光催化效果，而且利用TiO2粉末在紫外灯光照下降解甲基橙来评价其光催化性能。 试验方法及条件 制备TiO2纳米晶的实验方案 在一定ph值的水体系中加入钛酸丁酯（TBT）在室温下先搅拌至透明（或接近透明），然后置于恒温搅拌器上搅拌加热，达到一定温度之后保温回流搅拌8个小时，再自然冷却、清洗分离，真空条件下干燥8个小时，干燥完成后用研钵研细，然后将研磨得到的TiO2粉末在300℃下热处理1个小时得到纳米TiO2。在本试验中，通过改变体系的pH 值制备不同工艺参数的TiO2纳米晶，通过取0.02g 所得粉末光催化20ml 0.01g/ml 的甲基橙溶液，测得甲基橙的分解速率，表征所得TiO2的光催化性能，再通过XRD等分析测试方法的比较，得到各种各种可能的因素对实验结果的影响。TiO2纳米晶的制备流程如图1所示： （搅拌15分钟） 自然冷却至50°C以下，PH=? 产率： 图1. TiO2纳米晶制备过程 光催化性能研究 分别将制备的不同的TiO2纳米晶粉末取0.02g粉末加入到20ml 0.01g/ml 的甲基橙溶液中搅拌15min至均匀，再将不同液体放在光催化装置中（如图2），每隔一定时间取样3ml，用离心机分离出上清液。然后所取样放在紫外-可见-近红外分光光度计中测 量其吸光度Abs，根据吸光度确定各种不同的TiO2纳米晶对有机物的分解情况。求取各组样品吸光光度值Abs 的自然对数，绘制成曲线。 紫外灯管 甲基橙、TiO2纳米晶 搅拌子 磁力 三、实验过程分析： 1、总体分析：为了探究Ti4+/H+的比例对生成二氧化钛晶型的影响，我们做了Ti4+/H+不同比例的实验，并且对其进行了ＸＲＤ检测，下面是Ti4+/H+分别为1：5~1：20的ＸＲＤ波谱图：