液相萃取.DOC

水中加氯消毒副產物、含氯溶劑及含鹵素農藥檢測方法－液相－液相萃取／氣相層析儀／電子捕捉偵測器法 NIEA W662.50C 一、 方法概要 　　?? 50 mL的水樣以3 mL甲基－第三丁基醚（Methyl t-butyl ether, MTBE）或5 mL戊烷萃取後，注入氣相層析儀，以電子捕捉偵測器分析之。 二、 適用範圍 (一) 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體及地下水之檢測，可檢測的化合物參考如表一，其他加氯消毒副產物、含氯有機溶劑以及含鹵素的農藥等經驗證後亦可適用。 (二) 甲基－第三丁基醚為本方法建議使用之主要萃取溶劑，因其能有效萃取表一所列的待測物，除了檢測水合氯醛外，本方法亦可選用戊烷作為萃取溶劑。 三、干擾 (一) 試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質，可能污染並干擾分析結果，應執行方法空白樣品分析，以確認系統未遭受任何污染。 (二) 市售的萃取溶劑（包括：甲基－第三丁基醚和戊烷），常含有少量含氯溶劑的不純物，如：氯仿、三氯乙烯、四氯化碳。如果發現這些不純物，可採用二次蒸餾法予以去除。 (三) 此液相／液相萃取技術，可有效自樣品中萃取的化合物沸點範圍甚寬，包含極性和非極性有機物，因此，待測物的確認是相當重要，須使用另一支不同性質管柱進行確認，或以氣相層析質譜儀確認。 (四) 測定安特靈時，必須特別注意，因為此化合物會在注射口套管的活性部位反應而分解為醛和酮的衍生物，此等活性部位通常是注射口墊片的微小碎片，以及高沸點樣品殘留積存在注射口套管或毛細管柱前端內壁上造成的結果。安特靈的降解可用實驗室績效查核溶液予以監測。 (五) 使用塑膠容器可能會產生鄰苯二甲酸酯造成之干擾，故在採樣、分析過程中，不得使用塑膠器皿。 四、 設備和材料 (一) 樣品瓶：60 mL，棕色玻璃材質，附螺旋瓶蓋，瓶蓋內襯為鐵氟龍墊片。若使用無色玻璃瓶，可以鋁箔紙包於瓶外，以避免照光。使用前，玻璃瓶及瓶蓋內襯應事先清洗乾淨，並以丙酮淋洗後晾乾，以避免污染。 (二) 自動進樣器樣品瓶：2 mL，附螺旋瓶蓋，瓶蓋內襯為鐵氟龍墊片。 (三) 微量注射針：10 μL、25 μL、50 μL、100 μL、250 μL、1000 μL之注射針。 (四) 移液管：3.0 mL或5.0 mL，玻璃製。 (五) 定量瓶：10 mL、100 mL、250 mL和500 mL。 (六) 可拋棄式滴管：用於轉移萃取液。 (七) 分析天平：可精秤至0.1 mg。 (八) 氣相層析管柱： １、 管柱A（主要分析管柱）：JW，DB-1，30 m × 0.25 mm（內徑）× 1.0 μm（膜厚）之石英毛細管柱或同級品。 ２、 管柱B（確認管柱）：Restek，RTX–1301，30 m × 0.25 mm（內徑）× 1.0 μm（膜厚）之石英毛細管柱或同級品。 ３、 其他性質相似之層析管柱。 (九) 氣相層析儀系統附電子捕捉偵測器。 (十) 氣相層析儀注射口設置方式： 　　若使用單一注射方式，將樣品注入主要管柱和確認管柱執行同步確認時，建議可採用的注射口設置方式有兩種： １、 使用兩孔石墨套環（例Restek#20235，或同級品），兩支管柱插到同一套環。 ２、 另一種方式是在注射口連接長約1 m，口徑0.25 mm未經塗佈且去活化的熔融石英毛細管，使用Y字連接頭（例Restek#20403，或同級品），將此毛細管和主要管柱及確認管柱連接。 五、 試劑 (一) 試劑水：不含有機物之去離子水或市售純水。 (二) 甲基－第三丁基醚：殘量級或同級品。 (三) 戊烷：殘量級或同級品。 (四) 丙酮：殘量級或同級品。 (五) 甲醇：殘量級或同級品。 (六) 氯化鈉：試藥級。（註1） (七) 硫酸鈉：試藥級。（註1） (八) 樣品保存試藥 １、 磷酸鹽緩衝試劑（w/w）：配製1%磷酸氫二鈉（Na2HPO4）／99%磷酸二氫鉀（KH2PO4）混合均勻的乾燥試藥，例如：2克磷酸氫二鈉（Na2HPO4）加198克磷酸二氫鉀（KH2PO4），即可得總重量200克的磷酸鹽緩衝試劑。（註2） ２、 氯化銨：試藥級，是為脫氯劑，可將自由氯轉換為氯胺。 ３、 亞硫酸鈉：試藥級，用於分析水合氯醛樣品時的脫氯劑。 ４、 樣品保存劑（磷酸鹽緩衝試劑／氯化銨或磷酸鹽緩衝試劑／亞硫酸鈉）：添加1.2克的脫氯劑（氯化銨或亞硫酸鈉）至200克的磷酸鹽緩衝試劑，混合均勻。（註3） (九) 儲備標準溶液：標準溶液可用高純度標準品配製或市售經確認之溶液。 １、 標準品為固體時，精確秤取約0.01 g之標準品，以丙酮或適當溶劑溶解此標準品於10 mL的定量瓶中，並稀釋至標示之刻度，配製約1 mg/mL之儲備標準溶液。草滅淨（