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刨花楠木聚戊糖含量研究 　　摘要 刨花楠木中含有大量聚戊糖，具有很高的经济利用价值。该文建立了用硫代硫酸钠滴定法测定刨花楠木粉中戊糖含量的方法。主要对木材原木粉、经苯乙醇抽提后的木粉、经1%盐酸加热提取后的木粉、经热水抽提后的木粉等样品进行戊糖测定，对各种方法处理的木粉原料中的戊糖含量进行了比较。该方法操作简单，对于粗测刨花楠木粉中戊糖含量有重要意义。 关键词 刨花楠；木材；聚戊糖；含量；硫代硫酸钠；滴定法 中图分类号 Q538 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）02-0170-02 刨花楠（Machilus pauhoi Kanehira）系樟科润楠属乔木，高6.5～20.0 m，直径达30～40 cm，产于江西、湖南、安徽、浙江、福建、广东、广西等省（地区）。生长于山坡灌木丛或山谷阔叶混交林中，在湖南南部多生于海拔500～1 200 m地区，耐阴，深根性，喜温暖气候和湿润肥沃土壤，常与青冈、木荷、薄叶润楠等混生，长速中等。由于木材、树皮均含有大量胶质，采伐后木材易扭曲变形，一般不适宜制作家具或作建筑用材。胶质的主要成分为聚戊糖，其含有阿拉伯糖、木糖、葡萄糖，有极高的医疗、保健功能，在医药、食品等领域具有广阔的应用前景。聚戊糖脱水生成糠醛是重要的基本化工原料之一，广泛用于合成树脂、纤维、橡胶、染料、医药、农药、溶剂等生产领域，国民经济对它的需求量很大，世界糠醛的需求量每隔10年便增加1倍[1-2]。 1 材料与方法 1.1 试验原理 糠醛是呋喃2位上的氢原子被醛基取代的衍生物，是呋喃环系最重要的衍生物，其化学性质活泼，反应能力很强。刨花楠木含有的聚戊糖经过水解可得到糠醛，通过二溴化法即可测定糠醛的含量，经过换算可以得到戊糖的含量[3-5]。 戊糖的测定方法是用12%盐酸溶液，在加热时处理刨花楠木粉试样，使其中的聚戊糖转化为戊糖，并用滴定法测定蒸馏出来的戊糖量。其化学反应式如下： （C5H8O4）n（戊聚糖）+nH2O 〓 nC5H10O5（戊糖） C5H10O5+12%HCl 〓 C5H4O2（糠醛） 下面是用容量法中的四溴酸钾溶液，在盐酸中将糠醛氧化为粘液酸，并与溴化合： C5H4O2+KBrO3+3KBr+4HCl ？襒？襒 C5H4O3Br4+4KCl+2H2O 过量的溴酸钾、溴化钾溶液在盐酸条件下，分解出游离的溴： 5KBr+KBrO3+6HCl ？襒？襒 3Br2+6KCl+3H2O 游离的溴置换出碘： 6KI+3Br2 ？襒？襒 3I2+6KBr 再以Na2S2O3来反滴游离的碘： 6 Na2S2O3+3I2 ？襒？襒 6NaI+3Na2S4O6 1.2 供试材料 1.2.1 试样。采自湖南省茶陵县所产刨花楠木材。经刨片→选料除杂→干燥→细粉碎→过孔径为0.154～0.180 mm的筛清除粗纤维→刨花楠木粉。 1.2.2 试剂。①盐酸溶液：量取盐酸307 mL（20 ℃时ρ=1.19 g/mL），加水稀释至1 000 mL，加酸或加水调整，使其20 ℃时的ρ=1.057 0 g/mL；②溴酸钠-溴化钠溶液：称取溴化钠12.0 g和溴酸钠2.5 g（或称取溴化钾15.0 g和溴酸钾2.8 g），溶于1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度；③10%碘化钾溶液；④0.5%淀粉溶液；⑤95%乙醇；⑥氯化钠；⑦硫代硫酸钠标准溶液（浓度为0.100 0 mol/L）：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）25.0 g和碳酸钠0.1 g，溶于新煮沸而已经冷却的1 000 mL蒸馏水中，充分摇匀后静置7 d，过滤，标定其浓度。 硫代硫酸钠溶液的标定：在天平上称取Na2S2O3·5H2O 25.000 g，将其溶解在新煮沸而冷却的蒸馏水中，加入Na2CO3 0.1 g，稀释至1 000 mL，放置1周后进行标定。准确称取KBrO3 0.711 8 g于250 mL烧杯中，定容，摇匀，待用。用移液管吸取配制好的KBrO3溶液25.00 mL，放入250 mL碘量瓶中，加30% KI溶液5 mL、3 mol/L H2SO4溶液10 mL，混合后盖好瓶塞，在暗处放置5 min，然后加入100 mL蒸馏水稀释。用Na2S2O3标准液滴定，当溶液析出碘的棕红色转变为浅黄色时，加0.5%淀粉指示剂5 mL，继续滴定至蓝色刚好完全褪去为止，记录Na2S2O3的体积，平行测定3次[6-7]。 1.3 试验方法 1.3.1 戊糖水解脱水生成糠醛的蒸馏。称取式样（式样中多戊糖含量高于12%的称取0.5 g，低于12%的称取1 g），精确至0.1 mg（同时另称取式样按GB/T2677.2测