石墨炉原子吸收分析中的基体改进技术和应用.pdf

第27卷增刊 分析试验室 V01．27．St树． 2008年5月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008—5 石墨炉原子吸收分析中的基体改进技术及应用 刘献新’，李清昌 (辽宁省有色地质测试中心，沈阳110121) 摘要：讨论了石墨炉原子吸收分析中基体改进剂的应用范围，基体改进剂类 型、基体改进的机理。并介绍了这一技术的应用现状及发展方向，是一篇较完 整的具有指导意义的综述文章。 ． 关键词：石墨炉原子吸收分析；基体改进技术；应用及发展 1石墨炉原子吸收分析中的基体改进技术 1．1基体改进技术的应用范围 上述基体改进剂已用于诸如缸和斟纠、Pb和 石墨炉原子吸收分析一般比火焰原子吸收分 Cd【3|，Bi和Gel4。等约20种元素的测定。 析的绝对灵敏度高3个数量级，现已广泛应用于 1．2．2有机改进剂某些有机试剂已作为基体改 农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等领 进剂用于石墨炉原子吸收分析。常用的有抗坏血 域。但是石墨炉原子吸收分析尚存在许多干扰问 酸、EDTA、硫脲、草酸、酒石酸、柠檬酸等十几 题，特别是生物和环境样品中痕量金属元素的测 种。这些基体改进剂已分别用于下述元素的测定： 定中，基体干扰还很严重。关于控制和消除干扰 的方法，概括起来主要有背景校正技术、石墨管 析。 改进技术、预分离富集技术、基体改进技术等，这 1．2．3活性气体改进剂为促使基体在灰化过程 些技术均可在一定范围内不同程度地消除基体干 中烧尽，改善待测元素的热稳定性，防止待测元 扰，提高分析灵敏度和改善分析精确度。石墨炉 素的缔合等化学干扰，向石墨炉中通入一定量的 原子吸收分析测定基体复杂的生物和海水样品中 活性气体可取得一定的效果。 易挥发的金属元素时，背景吸收和灰化损失将严 1．3基体改进的机理 重干扰测定。如果待测元素和基体成分挥发性差 孙汉文[7]总结出了基体改进主要通过以下几 别较大时，可采用选择性挥发技术。但若挥发性 条途径降低干扰： 相近或共挥发，则需要采用由Edi霉盯于1973年提 (1)使基体形成易挥发的化合物来降低背景 出的基体改进技术【lJ。所谓体改进技术，就是往石 吸收。氯化物的背景吸收吸收干扰，通常借助 墨炉中或试液中加入一种化学物质，使基体形成 SH,NO，来控制，因为在石墨炉内发生下述化学反 易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元 应： 素的共挥发；或提高待测元素的挥发温度以防止 NH,N03+NaQ—NItCl+N矾q 挥化过程的损失。 表l中列出了该反应相关的4种化合物的熔 1．2基体改进剂的类型 点和沸点。 自从Edit-首先提出了Ni(№)2和NH,N03 等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸 表1反应物和反应产物的熔沸点(℃) 收测某些金属元素以来，随着人们在分析中不断 试验应用，到目前，基体改进剂约有60余种。它 们可分为无机试剂、有机试剂、和活性气体3种类 型。 1．2．1 无机改进剂 该类基体改进剂主要有铵 从表l的数据可以看出，基体改进后形成的 盐、无机酸、金属氧化物和金属盐类。如NH,NO，、 oC都 (m)2SO,、Nil,H2P04、删q、H202、硝酸锂、硫能蒸发。