野草状纳米氧化锌的制备和标准摩尔生成焓.pdfVIP

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V01.32 高等学校化学学报 No.5 2011年5月 CHEMICALJOURNAl。OFCHINESEUNIVERSmES IOl6—1018 [研究快报] 野草状纳米氧化锌的制备 及标准摩尔生成焓 丽1 范高超1,黄在银1’2,姜俊颖1,李艳芬1,孙 (1.广西民族大学化学与生态工程学院, 2.广西壮族自治区林产化学品开发与应用重点实验室,南宁530006) 关键词标准摩尔生成焓;微乳液法;微茸热技术;纳米ZnO;热力学势函数法 中图分类号0642.1;0642.3文献标识码A 文章编号0251-0790(2011)05.1016-03 随着纳米科技的快速发展,半导体纳米材料受到了人们的广泛关注¨-61.ZnO是一种重要的禁带 宽度达3.37eV的功能性半导体材料,被广泛应用于光电子器件和传感等方面.纳米ZnO的制备和性 能研究已有很多报道.众所周知,材料的性能与其自身形貌和尺寸密切相关,因此在合成ZnO纳米材 料时,控制其形貌、尺寸就显得十分重要棚J.热力学性质是纳米材料的固有属性.然而,迄今为止, 纳米材料热力学在很多方面的研究还相当不完善,尤其是对纳米材料的熵、焓和吉布斯自由能等热力 学函数值的研究报道较少. 本文采用反相微乳液法制备了尺寸均匀的野草状ZnO纳米结构.依据热力学势函数法获得了纳米 ZnO与块体ZnO标准摩尔生成焓的关系,并结合微量热技术求得了所制备产物的标准摩尔生成焓,为 研究其它纳米材料的标准摩尔生成焓提供了一种广泛适用的新方法. 1 实验部分 1.1 R.级,郑州派尼化学试剂厂);TritonX一100(C.P.级,西陇化工股份有限公司);盐酸(A.R.级,成都 市科龙化工试剂厂). RIM96.HI型微量热计(绵阳中物热分析仪器有限公司);Optima5300DV电感耦合等离子体发射光 谱仪(ICP.OES,美国PerkinElmer公司);X射线衍射仪(XRD,PhilipsPWl710,CuKa射线,A= 0.15406 ilia);场发射扫描电镜(FE—SEM,JEOLJSM-6700F). 实验前用焦耳效应测定了热量计在298.15K下的量热常数为(63.2054-0.031)$tV/mW.测定 298.15 4- 0.018)kJ/tool十分接近,表明量热系统准确可靠. 1.2 样品的制备室温下配制0.1 mL,取10mL于50mL烧杯中,将较高 mol/L的Zn(Ac):溶液50 mol/ 浓度的NaOH溶液缓慢滴加到烧杯中直至溶液澄清,将澄清溶液定容于50mL容量瓶,得到0.02 L的Zn(OH)I一溶液. 将TritonX.100、正辛醇和环己烷按质量比3:2:8配制成透明的混合物,再向混合物中逐滴滴加 1.32mL0.02 mol/L的Zn(OH):一溶液,于室温下磁力搅拌30rain使之成为均匀、透明的微乳液.将 所得微乳液体系转移至25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,于120℃水热反应12h,反应结束 后自然冷却至室温.将所得白色沉淀离心分离,再用丙酮、蒸馏水和无水乙醇洗涤,烘干后得到产物. 收稿日期:20II田l-04. 目(批准号:2010106080817M368)资助. 联系人简介:黄在银.男.教授.主要从事物理化学和纳米材科方面的研究.E-mail:hzy210@163.m 万方数据 !!! 兰!竺兰!!兰兰竺兰垒!!兰竺竺兰兰竺兰!!兰兰竺 11’! l 3热衔H☆计崎块体Z.O州比.纳朱ZnO之 所以表现m特打的肇乖教城,根

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