卡尔费休容量法在六水氯化镁热解过程中氧化镁及水分测定-分析化学.pdfVIP

39 (FENXI HUAXUE) 5 第 卷 分析化学 研究简报 第 期 2011 5 Chinese Journal of Analytical Chemistry 733 ～ 737 年 月 DOI :10． 3724 / SP． J． 1096． 2011． 00733 卡尔费休容量法在六水氯化镁热解过程中 氧化镁及水分测定的应用 * * 倪前银 吴玉龙 杨明德 胡湖生 张立佳 党杰 ( ， 102201) 清华大学核能与新能源技术研究院 北京 MgO H O ， 摘 要 针对六水氯化镁热解过程中 存在下的 2 的检测问题 对体系的取样过程及分析方法进行了 。 ， 。 改进 通过乙醇液封的方法 有效避免了无水氯化镁的吸水性问题 在卡尔费休滴定仪进样口引入保护气装 ， 。 。 置 可以减小空气中水分对滴定过程的干扰 氧化物与卡尔费休试剂的反应常被视为滴定水的干扰反应 实 : MgO 。 MgO ， 。 验表明 该反应可用于定量检测 在滴定 的过程中 加入适量冰醋酸可显著缩短滴定时间 采用 ， ， MgO ， 经特殊处理的无水乙醇为溶剂 将醇溶法与固体法相结合 分别测定了六水氯化镁中的含水量和 含量 MgO ， MgO 。 : 二者混合体系中水及 的总含量 以及混合体系中水及 的含量 结果表明 卡尔费休容量法可用于 MgO H O ， ， ， 2% 。 同时检测微量 及 2 的含量 操作简便 准确度高 相对标准偏差小于 ; ; ; 关键词 六水氯化镁 氧化镁 卡尔费休容量法 水分检测 1 引 言 MgCl ， MgCl 。 水氯镁石脱水制备无水 2 再将无水 2 电解得到金属镁是未来镁制备的主要发展趋势 ， MgO ， ［1］。 ， 其中 水分及 的含量是脱水效果的主要技术指标 需要严格地控制和检测 目前 微量水分的检 (P O ，CaCl )、 、 、 、 测主要采用重量法 2 5 2 为吸收剂 失重法 冷凝露点法 电解法 色谱法及卡尔费休滴定法