[医药资料]2017年药物分析笔记.docVIP

药物分析第一章? 药物分析的任务与发展? 药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。? 药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。? 药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。? 第2章? 药物分析的基础知识? 第一节? 药品检验工作的基本程序? 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。? 取样：? 鉴别：判断真伪。? 检查：称纯度检查，判定药物优劣。? 含量测定：测定药物中有效成分的含量。? 检验报告必须明确、肯定、有依据。? 计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。第二节??药品质量标准分析方法验证? 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。? 验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。? 一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。? ??????????至少用9次测定结果进行评价。? 二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。? ?????????? 用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。? 1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。? 、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。? 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。? 三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。? 四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。? 五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。? 六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。? 七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。?? 八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。? 第三节?? 药物分析的统计学知识?测量误差：测量值和真实值之差。 绝对误差和相对误差。? 真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。?系统误差：(1)方法误差? (2)试剂误差? (3)仪器误差? (4)操作误差? 偶然误差：不定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平测定次数。? 测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。? 提高分析准确度方法：1、选择合适的分析方法?????2、减少测量误差?? 3、增加平行测定次数? 4、消除测量过程中系统误差校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验? 有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效数字可多记一位。H=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2.13----2.?? G检验法、4d法，舍去。?第四节?? 药品质量标准制定的原则和基本内容? 原则：安全有效，技术先进，经济合理。 检验方法：准确、灵敏、简便、快速。? (一)名称 (二)性状：1、外观、臭味和稳定性??2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。? 3、物理常数(1)馏程：200规定：在标准压力(101.3kPa)下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4 ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。? (2)熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。? (3)凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。? (4)比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01。? (5)折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对于液体药品，尤其是植物油，检查药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。? (6)粘度：流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。? (7)吸收系数：物质对光的选择性吸收波长。? (三) 鉴别：用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法对已知物。?