氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用.pdfVIP

第２８卷 第１期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２８Ｉｓｓ．１ ２０１１年１月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｊａｎ．２０１１ 氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的 共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 ａ ｂ ａ，ｂ 李　勤　周　尚　杨季冬 ａ ｂ （西南大学化学化工学院　重庆４００７１５；长江师范学院化学化工学院　重庆４０８１００） 摘　要　在５０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ缓冲介质中，磷钨酸（Ｐｗａ）与莫西沙星（ＭＸＦＸ）和加替沙星（ＧＴＦ）等氟喹诺酮 类抗生素（ＦＬＱｓ）相互作用形成摩尔比１∶１离子缔合物，导致体系的共振瑞利散射（ＲＲＳ）显著增强并出现新 的ＲＲＳ光谱。ＭＸＦＸ和ＧＴＦ的反应产物具有相似的光谱特征，最大散射波长位于３２０ｎｍ附近，且药物浓度与 散射增强（Ｉ）成正比，２种氟喹诺酮类药物的线性范围分别为００２５～６０ｍｇ／Ｌ（ＭＸＦＸ）和００２３～９０ｍｇ／Ｌ Δ （ＧＴＦ）。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的简捷快速灵敏的新方法，方法用于胶囊和人尿液中的ＦＬＱｓ 测定并取得满意结果。并对反应机理和ＲＲＳ增强的原因进行了讨论。 关键词　莫西沙星，加替沙星，磷钨酸，共振瑞利散射光谱 中图分类号：Ｏ６５７　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１１）０１０１０７０６ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１１．００１９５ 喹诺酮类又称为吡酮酸或吡酮酸类，是一类较新的合成抗菌药物。自２０世纪６０年代美国Ｓｔｅｒｌｉｎｇ Ｗｉｎｔｈｒｏｐ研究所Ｌｅｓｈｅｒ等发现第一个喹诺酮类抗菌药萘啶酸以来，喹诺酮类药物已广泛应用于临床。 喹诺酮类抗菌药物抗菌谱广、抗菌作用强，给药方便，且不良反应少，近年来在临床中得到了广泛的应 用，因此进一步研究和发展测定氟喹诺酮类抗生素的新方法具有重要意义。对这类药物的定量测定，主 ［１］ ［２３］ ［４］ ［５６］ ［７］ 要有分光光度法 、荧光分析法 、化学发光分析法 、高效液相色谱法 、电化学分析法 和微生 ［８］ 物测定法 等。分光光度法虽然仪器价廉、操作简便，但灵敏度较低，不能满足痕量喹诺酮类药物测定 要求。ＨＰＬＣ法选择性较好，准确性也较高，但需要有昂贵的仪器和溶剂，样品处理过程复杂，因此，开发 灵敏度高、选择性好和简便快捷的新检测方法具有实际意义。 已有报道共振瑞利散射（ＲＲＳ）光谱分析方法可用于氟喹诺酮类药物如环丙沙星、氧氟沙星和诺氟 ［９１１］ 沙星的测定 。本文用共振瑞利散射光谱法研究了第四代氟喹诺酮类药物莫西沙星和加替沙星与磷 钨酸作用的适宜条件和影响因素，并考察了共存物质的影响。结果表明，该方法简便快捷，并具有较好 的选择性和较高的灵敏度。本文将此法用于胶囊中加替沙星的测定，获得了满意的结果。并初步探讨 了反应的机理。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 Ｆ４５００型荧光分光光度计（日本日立公司）；Ｕ４１００型紫外／可见／近红外分光光度计（日本日立公 司）；ｐＨＳ２０Ｋ型精密酸度计（上海梅特勒托利多仪器有限公司）。 磷钨酸（Ｐｈｏｓｐｈｏｗｏｌｆｒａｍｉｃａｃｉｄ，Ｐｗａ，ＨＰＯ·１２ＷＯ·ｘＨＯ）溶液：称取适量的磷钨酸溶于二次蒸馏 ３ ４ ３ ２ －３ －４ 水配制８０×１０ ｍｏｌ／Ｌ的贮备溶液，然后再稀释成１０×１０ ｍｏｌ／Ｌ的工作溶液。氟喹诺酮类抗生素 （Ｆｌｕｏｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ，缩写为ＦＬＱｓ）标准溶液：分别称取适量的莫西沙星（Ｍｏｘｉｆｌｏｘａｃｉｎ，ＭＸＦＸ，拜耳医药保 ２０１００４０６收稿，２０１００７１５修回