水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法).docVIP

工业分析专业实验 实验题目：水样中化学耗氧量（COD）的测定 班 级： 应化0704 学 号： 姓 名： 实验日期： 水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 一、摘要 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染 二、实验目的 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 三、实验原理 测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用： 4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O 剩余的KMnO4用Na2C2O4还原： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。 四、主要试剂 0.002mol/L KMnO4 0.005mol/L Na2C2O4 1:3 H2SO4 1:5 H2SO4 五、实验步骤 1. Na2C2O4 0.005mol/L标准溶液的配制 将Na2C2O4于100-105oC干燥2h，准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。 2.KMnO4 0.002mol/L溶液的配制及标定 称取KMnO4固体约0.16g溶于500ml水中盖上表面皿，加热至沸腾并保持在微沸状态1h冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。 用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中，加入1:3 H2SO4在水浴上加热到75-85oC，用KMnO4溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加，至溶液呈微红色时停止滴加，记录数据，平行滴定三次。 3.水样中耗氧量的测定 用移液管准确移取100.00ml水样，置于250ml锥形瓶中加10ml 1:5 H2SO4，后放在电炉子上加热至微沸，再准确加入10.00ml 0.002mol/LKMnO4溶液，立即加热至沸并持续10min，取下锥形瓶，趁热用移液管移入10.00ml Na2C2O4标准溶液、摇匀，此时由红色变为无色，再用移液管移入10.00ml Na2C2O4标准溶液，趁热用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点，平行滴定三次，记录数据。 4.空白样耗氧量的测定 用移液管准确移取100.00ml蒸馏水，置于250ml锥形瓶中，后操作如同3号操作，记录数据。 六、数据处理 1. KMnO4 0.002mol/L溶液的标定 次数 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 基准物Na2C2O4的质量g 19.3123-19.1461=0.1662 CNa2C2O4 mol/L 0.0050 移取VNa2C2O4 ml 25.00 25.00 25.00 初始VKMnO4 ml 0.06 0.00 0.10 终点VKMnO4 ml 18.56 18.52 18.61 VKMnO4 ml 18.50 18.52 18.51 CKMnO4 mol/L 0.002703 0.002699 0.002701 mol/L 0.002701 个别测定绝对偏差 0.000002 -0.000002 0.000000 相对平均偏差（%） 0.05% 同理可得：= = . = 绝对偏差： 同理可得： 2.水样中化学耗氧量（COD）的测定 次数 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 空白样 准确滴加 VKMnO4 ml 10.00 移取VNa2C2O4 ml 20.00 20.00 2