超低碳、硫的在线分析.pdfVIP

中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年10月 13eijing·China The13thATConf．of(焉M October．2006 超低碳、硫的在线分析 马小冬1，张长均2 (1．天津钢管集团有限公司检测中一t3，天津300301；2．钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心，北京100081) 摘要：叙述了利用红外碳硫分析仪对超低碳、硫进行分析的实验条件，分析方法及相关的实 验过程，同时列举了大量的实验数据。数据表明：采用红外吸收法可对超低碳、硫进行分析测 定，同时分析的精密度和准确度满足ASTMEl019—2000的要求，并在实际操作中切实可行。 关键词：超低碳；硫；称样量；精密度和准确度 中图分类号：0659．2文献标识码：A 随着生产、科研的快速发展，当今炼钢生产呈 量。 现多元化的趋势，冶炼超低碳、硫的生产规模日益 1．3分析条件 加大，这就对超低碳、硫的分析检测提出了相当高 氧气：载气，工作压力1．5bar；压缩空气：动力 的要求。为了适应这种不断增长的生产和科研的 气4--6bar；气体流量：180L／h；最大冲洗时间：8s。 需要，确保产品的质量，特别采用红外吸收法对超 1．4实验方法 低碳、硫进行分析检测，既满足了生产和科研快速 1．4．1对超低碳、硫坩埚的前期处理由于进行 分析的要求，又使其分析的精度和准确度的水平 超低碳、硫的分析，其含量相当低，因此对所用的 满足ASTMEl019—2000国际标准的要求，在实实验材料有一定的特殊要求，特别是对坩埚的要 际生产和科研中切实可行。 求，要求坩埚本身的背景空白值很低，因此必须对 所用的坩埚进行严格的预处理。所以我们采用特 1 实验部分 制的对超低碳、硫进行分析的陶瓷坩埚，利用管试 1．1仪器材料和实验条件 炉，让其在很短的时间内瞬时升温至135012，然 ELTRA min推入炉内加热区灼烧30min， CS一800红外碳硫分析仪；塞多利后将坩埚每5 从管内推出，空冷到温热的状态，方可进行分析使 斯电子天平：精度0．00019；计算机：联想奔4与 主机相连，进行数据处理；打印机；超低碳硫专用 用。 ’ 陶瓷坩埚(ELTRA公司)和国产超低碳、硫专用1．4．2仪器的校正选择合适的标样可对仪器 陶瓷坩埚。氧气：体积分数99．995％；动力气：压进行多点校正和单点校正。 缩空气，无油，无水；碱石棉；高氯酸镁；氧化铜；钨 1．4．3超低碳硫的精密度试验 助熔剂。分析时所用标样多为国家一级标样和进 采用含量不同的标准物质，分别进行精密度 口标样。 试验，通过大量的试验数据，验证此种方法的可行 1．2分析原理 性。 将被测试样置于陶瓷坩埚中，于高频内通氧， 2结果与讨论 经高温燃烧后，试样熔融，试样中的碳和硫在载气 的作用下生成二氧化碳和二氧化硫，经各自的红 2．1相同物质不同称样量的对比试验 外池吸收各自波长的红外线能量，根据吸收前后 取具有一定碳硫含量的物质进行不同称样量 红外线能量差，以纯氧为参比，得出二氧化碳和二 的对比分析实验。分别称取300mg，500mg， 氧化硫的积分值，由计算机算出碳和硫的