辉光放电发射光谱分析校准的研究.pdfVIP

中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年10月 Beijing·China The October。2006 13山ATConf．ofCSM 辉光放电发射光谱分析校准的研究 张加民，蔡延骄 (温州市工业科学研究院，浙江温州325028) 摘要：综述了辉光放电发射光谱分析中校准的概念和原理，详细论述了建立校准工作曲线的 方法和需注意的问题，工作曲线再校准的原理和优缺点，最小校准的原理和优缺点等。 关键词：辉光放电发射光谱仪；校准；工作曲线；再校准；最小校准 中图分类号：0657．31文献标识码：A 近年来，国内辉光放电发射光谱分析的应用 分析校准包括以下3个过程：校准工作曲线的建 取得较大的进展，其主要应用领域是材料表面逐 立，校准工作曲线的标准化，也称为再校准(recal— 层分析以及均匀样品’的成分分析…1。由于方法 标准的滞后和镀层标准样品的缺乏，在表面分析 的工作曲线可用于定量分析某一类物质。 领域中的推广应用还存在一定困难，然而这并不 1建立校准工作曲线 妨碍其在均匀基体材料成分分析领域中的应用。 2000年国际标准组织委员会颁布了1．1标准样品的选择 chemical 用于建立校准工作曲线的标准样品要尽量选 IS014707：2000(Surfaceanalysis——Glow emission dischargeoptical spectrometry(GD—用有证标准物质，即CI蝴，因为CRM的不确定 to OES)一Introductionuse》，为辉光放电发射光 度比较低，并可塑源到国际标准。标准样品的浓 谱分析的推广应用发挥了一定作用，2004年我国度覆盖范围要能满足实际待检测样品可能达到的 标准委员会又把该标准转变为国标，即GB／ 范围要求。标准样品的数量不能过少，否则没有 代表性，一般标准样品数量越多，则校准工作曲线 T19502—2004(表面化学分析一辉光放电发射光 谱方法通则》。最近国家标委会钢铁及合金化学 的不确定度越低，但随着标准样品数量的增加，成 成分测定技术委员会起草了中低合金钢的辉光放 本也大幅度地上升，通常每个元素的数据点最少 电发射光谱分析方法，不久可望正式发布。而实 需6个以上，但出现以下情况时需要增加标准样 际上国内许多用户都在用辉光放电发射光谱法分 品数量【2]2：(1)当标准样品中含有较高的干扰谱 析许多金属材料的化学成分，如不锈钢、铜及铜合 线比较丰富的元素时(如Co、Mo、W等)；(2)当元 金、铝及铝合金等，并取得比较好的效果。 素含量覆盖范围很宽时；(3)当校准工作曲线线性 正如其它化学分析方法一样，辉光放电发射 不好时(如二次曲线或更高级次)。 光谱分析也是一种与标准比较的相对分析方法， 另外，选择标准样品时，尽量使用多家不同生 因此校准是整个分析过程最核心的部分，分析结 单位提供的标准样品，因为不同生产商提供的标 果永远不可能比标准样品更加正确。所谓校准就 准样品不一定相互一致，使用多套不同生产商提 是仪器在一定的工作条件下，对一系列已知成分 供的标准样品可以平衡真实情况。 的标准样品进行检测，测得元素特征谱线强度与 1．2仪器工作状态参数的确定 其在样品中的浓度之间的对应关系，经过回归计 仪器用于检测样品时，自身要处于稳定