石灰石白云石ICP-AES法测定钙镁硅铝铁锰磷含量行业.DOCVIP

《》 行业标准编制说明 （计划编号：2009B2） 我国是世界上石灰岩及白云石矿资源丰富的国家之一，这两种非金属矿在工业生产和人民生活中扮演着重要的角色。石灰石是用途极广的宝贵资源，在现代工业中，石灰石是制造水泥、石灰、电石的主要原料，是冶金工业中不可缺少的熔剂灰岩，优质石灰石经超细粉磨后，被广泛应用于造纸、橡胶、油漆、涂料、医药、化妆品、饲料、密封、粘结、抛光等产品的制造中。同样，白云石亦是一种用途广泛的工业原材料，主要用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化工以及农业、环保、节能等领域。 然而，石灰石和白云石作为不可再生资源，如何根据石灰石、白云石的不同品位进行有效利用，是可持续发展理论必须优先解决的问题。因此，有必要对石灰石、白云石的重要化学成分指标进行分析。目前GB/T 3286-1998系列标准虽对石灰石、白云石的化学成分分析方法进行了明确，但由于所采用方法多为光度法、容量法、重量法等常规方法，存在操作步骤繁琐、工作量大、检测周期长等不足根据国家认证认可监督管理委员会20年下达的检验检疫行业标准制修订计划，《》标准由检验检疫局起草制订，计划编号200B622。电感耦合等离子体射光谱标准编制依据 本标准严格按照GB/T 1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。 三标准方法概述 液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，。四 1 实验方法 1.1 试剂及材料 1.1.1偏硼酸锂（纯度99.99%）：上海晶纯实业有限公司； 1.1.2 硝酸（ρ＝1.42 g/mL1 000 μg/mL）：有证标准物质100 μg/mL）：用移液管准确移取锰标准溶液（1.1.5）10 mL至100 mL容量瓶中，用硝酸（1.1.4）稀释定容到刻度，混匀。此溶液1 mL含有锰100 μg。 1.1.7 磷标准储备液（100 μg/mL）：用移液管准确移取磷标准溶液（4.5）10 mL至100 mL容量瓶中，用硝酸（1.1.4）稀释定容到刻度，混匀。此溶液1 mL含有磷100 μg。 1.2 仪器及设备 1.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，ULTIMA 2，法国JY公司； 1.2.2 分析天平（精度为0.1 mg），AE200-S，梅特勒公司； 1.2.3 纯水机，Milli-O A10，美国密理博公司； 1.2.4 高温炉，F48050-26，美国热电公司； 1.2.5 铂坩埚。 1.3 样品前处理 准确称取试样0.1 g，精确至0.000 1 g，置于铂坩埚中，加入0.6 g偏硼酸锂，混匀，盖上铂盖。将铂坩埚置于高温炉中，将炉温逐渐升至950℃，熔融10 min，取出，冷却。用水冲洗铂坩埚外壁，将铂坩埚及铂盖置于300 mL烧杯中，加50 mL硝酸（1+9），低温加热浸出熔块，用水洗出铂坩埚及铂盖，冷却至室温。将试液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待用。 2 方法的适用性 本标准方法适用于石灰石和白云石中钙、镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定。由于石灰石和白云石在钙、镁、硅三个元素含量的差异较大，如石灰石中钙含量在30％以上，镁含量多小于10％，而白云石中的钙含量则多在20％左右，镁含量多大于10％，因此需要根据样品中各元素的含量选择制定校准工作曲线。 本标准方法采用将试液进行一定的稀释，用于测定样品中高浓度的钙、镁或硅的含量。 3 样品前处理条件的选择 3.1 前处理方式的选择 本标准方法旨在于建立对石灰石和白云石中钙、镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定方法，目前GB/T 3286系列标准中涉及混合溶剂（无水碳酸钠+硼酸）[1]、盐酸+氢氟酸[1]这两种处理方法，而参考文献中对石灰石的前处理方式除上述方法外，还涉及偏硼酸锂熔融法[2]、氢氟酸+硝酸+高氯酸酸溶法[3]、无水碳酸钾+硼砂融融法[4]，磷酸+硝酸-微波消解法[5～6]。其中酸溶法均需使用氢氟酸，这将导致硅元素的损失，无法对硅进行准确定量；无水碳酸钠+硼酸或无水碳酸钾+硼砂由于所需熔剂量较大，导致试液中盐浓度较高，不稀释直接进样可能导致火焰不稳定，甚至熄灭，无法进行测量，若对溶液进行稀释，除含量较高的钙、镁可以准确定量外，其他含量较低的元素则无法准确测量。方法最终选用偏硼酸锂作为熔剂，因其使用的熔剂量较少，且无背景干扰，适用于本方法的检测要求。 3.2 试样量的选择 结合ICP-AES仪器对石灰石、白云石中钙、镁、硅、铝、铁、锰和磷各元素的检测限及定量限，在满足分析灵敏度的前提下，通过减少熔剂用量而降低背景响应。试验表明，0.1 g的称样量已经能够达到各元素的检测灵敏度要求。最终选择0.1 g为试样量。 3.3 熔剂量的选择 试验了偏硼酸锂用量分