正溴烷的制备.pptVIP

有机化学实验实验四-六 正溴丁烷的制备(bp101.6℃，折光率nD20 1.4399) 一、实验目的： 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理： 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 主反应： 四、实验装置 五、实验步骤 1、投料 在圆底烧瓶中加入20ml水，再慢慢加入30ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入19ml正丁醇和25g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成溴化氢，溴化氢与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成） 以电热套为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与电热套间的距离和防止碱液被倒吸） 调整圆底烧瓶底部与电热套的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作） 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗 产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水（10-15ml)洗涤（产物在下层），静置分层。 6、收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集96—103℃的馏分。 实验流程 实验关键步骤： 投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 干燥剂用量合理。 【注意事项】 1.加NaBr,回流时要不停摇动,(铁架台一角落地,来回摇动). 2.蒸馏1-溴丁烷是否蒸完可以从以下三个方面来判断 a.馏出液是否已由混浊变为澄清.b.蒸馏瓶中油层是否已蒸完.c.用干净试管接几滴馏出液,加水摇动,如无油珠则已蒸完. * * * * 副反应： C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O H C H 2 C H 2 C H = C H 2 + H 2 O 2 C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O H ( C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 ) 2 O + H 2 O 2 H B r + H 2 S O 4 B r 2 + S O 2 + 2 H 2 O H 2 S O 4 H 2 S O 4 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置 30ml浓H2SO4 19ml正丁醇 25g溴化钠 20ml水 2、加热回流 5%NaOH吸收 3、分离粗产物 4、洗涤粗产物 CaCl2 有机相依次用等体积的水(10ml)（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液(10ml)（中和未除尽的硫酸）和水(10ml)（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，塞紧瓶塞，干燥1-2h。 将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸(5-7ml)洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。 【注意事项】 1.检漏：将活塞拔出，擦干，薄薄涂一层凡士林，注意别将活塞的小孔堵死。将活塞塞入孔内旋转几圈，若感到灵活润滑可关闭活塞。从漏斗的上口加入10ML左右的水查看活塞两侧有无渗液，若无泄露，再将活塞慢慢旋开，检查试液能否正常流出。活塞若没有问题，将顶塞塞入上口，将漏斗横置振摇，检查顶塞是否漏水。顶塞不涂凡士林！ 2.加液、振摇、排气：将分液漏斗放在预先准备好的铁圈上，关闭活塞，打开顶塞，倒入液体，塞紧顶塞，取出分液漏斗，将漏斗横握用力上下振摇十几次，然后将漏斗长颈向无人处斜上方翘起，打开活塞，排气后再关闭，重复操作5-6遍，直至排气压力很小后再剧烈振摇数十次，将漏斗放回铁圈。 3.静置、分液：静置片刻后出现分层，当界面清晰时将顶塞打开，缓缓旋开活塞，让下层液沿漏斗颈和接受器内壁慢慢淌下，界面慢慢下移并保持清晰，当界面接近活塞时关闭活塞，再静置片刻后将积聚多了一些的下层液仔细放尽，当界面刚要进入活塞时立即关闭活塞，上层液从上口倒出。 4.分液漏斗的处理：用完后须立即洗净，烘干或沥干，再在塞子和口子之间垫一小纸片，以免粘结。