AFS、AAS、ICP测定中药材中的铅含量.pdfVIP

热烈庆祝中国中医研究院中药研究所成立五十周年 中国中医研究院中药研究所炮制研究中心 参考文献 【1】祈晓玲等．人参与西洋参中人参皂苷分析方法的研究概况川．天津药学．1998，10(2)：5一】o． 【2】李晶晶等．人参与西洋参的皂苷成分分析田．中国中药杂志．1995，20(4)-197-198． 【3】张代佳，刘传斌，修志龙，等．微波技术在植物胞内有效成分提取中的应用川．中草药，2000，3lC9)；附5—6 【4】王绍林．微波灭菌工艺的机理将其设备开发叨．食品与机械．1996．31-32． AFS、AAS、ICP测定中药材中的铅含量 吴婷，丁安伟，张丽(南京中医药大学，南京210046) 【摘要】目的t通过测定15味中药材19个品种中有害元素铝的音量，建立和完善中药材中铅的分析方法． 方法：采用原子荧光分光光度法(AFS)、原予吸收分光光度法(AAS)、电感耦台等离子体原子发射光谱法 (ICP)分别测定铅古量。结果；AFS测定铅元素的线性范嗣为0--160g／g，r=O．9995，回收率=95．95％， AFS、AAS、ICP法简单、 药材中铅元素含量在1000“000ng／g范围内，某些中药材中铅含量超标．结论l 快速、准确，可用于中药材中铅的含量测定。 【关键词】原子荧光分光光度法；原子吸收分光光度法；电感耦合等离子体原子发射光谱法；铅 中药是中医药学的瑰宝，以其丰富的资源、独特的疗效，越来越受到世界各国的亲睐和重视。但 是由于中药材受其生长环境的污染以及药材种类的自身特点IlJ，都含有一定的有害元素，如铅(P”、砷 (As)、汞∞曲、铜(cu)、镉(cd)等。随着中药事业的不断发展，对中药(天然药物)及其制剂制订合理的 质控标准，愈来愈受到人们的关注。在提高中药材及其制剂内在质量方面，不仅需对其有效成分(活性 成分)的质和量进行有效控制，而且应对其有毒、有害成分(杂质)予以必需的了解和限制。国际上对中 药材中重金属含量的测定十分重视，许多国家对进口中药材及其中成药中的重金属的含量均有明确规 定。为了加速中药国际化的进程，我们中药学工作者已对此问题引起了重视。 《中国药典》规定，重金属指在实验条件下能与硫代乙胺或硫化钠作用而显色的金属杂质。铅、 镉、汞、铋等是目前公认的对人体有害的元素。有的国家把锌、铜、锡、烙、铝等元素也纳入了重金 属限量管理范围。 我国开展重金属限量标准的研究工作较晚，目前仅对部分中药产品中的铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As) 等含量作了限制，但由于取样、产地、加工、炮制、测定方法等不尽一致，其含量测定的结果相差较 大，有的甚至相差几十倍。因此，建立灵敏、可靠、规范的重金属检测标准势在必行。 一、原子荧光分光光度法测定中药材中的铅含量 l材料 1．1仪器 AFS-230E双道原子荧光分光光度计(北京海光仪器公司)，铅空心阴极灯 1．2试剂 标准品；铅标准贮备液0．1mg／ml，天津化学试剂研究所提供。 其他试剂：硼氢化钠溶液．盐酸溶液。以上试剂均为优级纯。水为去离子水。 1．3药材 山药、麸炒山药、荆芥、莪术、乌梅、贯众、麻黄片、炙麻黄、瓜萎子，大蓟片、地榆、地榆炭、 小蓟、蒲黄、女贞子、炒苍术、焦苍术、白丑、黑丑。采购于南京市药材公司，经本校鉴定教研室吴 启南教授鉴定均为正品。以上药材分别经粉碎过筛(40目)，备用。 2测定条件选择 2．1酸度选择 中华中医药学会第五届中药炮制学术会议论文集 广东康美药』p股份有限公司 相同酸介质不同酸体积分数时，测定荧光信号强度(If)差异较大。为此，本实验以盐酸为介质， 变化酸体秘分数．测定荧光强度，结果见表l，图1。 表1 Table(Pb)．Effectofacidity011fluorescencesignalof) 图1 HCI酸度对荧光强度If值的影响 由此可见，盐酸体积分数为1．5％时，Pb荧光强度最大，本实验选择以1．5％盐酸为载流。 2．2还原剂浓度选择 不同硼氢化钠浓度测定时荧光信号强度(If)差异较大[z3本实验以硼氢化钠为还原剂，变化浓 度，测定荧光强度，结果见表2，图2。