大气气溶胶中Li的化学分离与同位素质谱测量.pdfVIP

第九届全国气客胶套议暨第三届海峡两岸气溶肢技术研讨套 大气气溶胶中Li的化学分离与同位素质谱测量 王丽雄‘杨通在姜涛 中国工程物理研究院校物理与化学研究所621900 溶胶中“与其它元素，并采用Li，Pq样品涂样形式的热电离质谱法测量了大气气溶胶中“的同位素比值。化学分 离过程中Li的回收率大于95％．大气气溶胶中稳定Li同位素气扩Li比值为0．08206． 关键词tLi，离子交换，质谱法，同位素测定 l引言 气溶胶的污染已成为危害人类健康的一个严重问题，研究气溶胶粒子的化学组成和粒径分布己 制度是大气学和环境科学的重要课题。测定气溶胶的组成可以了解气溶胶的来源、变化规律及其传 Fe浓度大于103ng·m．3，试验结果表明当地气溶胶主要来源于地壳元素。 随着Li同位素高精度测量方法的建立即41，Li同位素在古海洋、古环境、地球化学、天文物理 学和核工业等多个领域得到了广泛的应用。近年来，Li被广泛地应用于稳定同位素示踪剂技术[51。 由于其它元素会抑制“的离子化效率。而Li又容易与其他金属离子形成复合离子，产生同位素分 馏效应。所以质谱测量前，必须将“与其它元素完全分离。通常采用离子交换法，以磺酸基阳离子 交换树脂作吸附剂，稀HCI作淋洗剂分离自然界样品中的“和其它元素，但是用稀HCI作淋洗剂 时，由于Li和Na在磺酸基阳离子交换树脂上的分离系数非常相近，不能将他档]完全分离。在盐酸 中加入甲醇配成混合淋洗剂可有效地提高Li和Na的分离效率[61。 早期的研究表明，在离子交换过程中会发生明显的同位素分馏效应，所以要求分离过程中“的 回收率尽量接近100％，以避免在离子交换过程中发生同位素分馏效应。为了防止增加质谱测量样品 中“的空白，在整个化学分离过程中，所用试剂和树脂的体积要尽可能小。 因此，进行样品的前处理，获得高纯度、高回收率和低流程本底的Li样品，对于提高热电离质谱法 测量“同位素的测试精度是非常重要的．本实验研究了从大量Na中分离Li的分离方法，并进行了大气气溶胶中Li 同位素比值的测量。 2实验部分 2．1仪器和试剂 量的分析； MA配62热电离质谱仪(TIMS)，马特公司，用于Li同位素比值测量； Dowex-50w×8强酸性阳离子树脂，200～250目； 丰度比为21．7808．圭-0．0031； +联系人：王萌雄(1973·)，女t甘肃省武威市人，本科，主要从事放化分析工作；Emaih 227 第九届全国气溶腱套议暨第三届海峡两岸气溶胶技术研讨会 度为1％： 淋洗液：0．6mol·L～HCI-40％CH30H，O．8mol·L—HCI．50％CH30H； 石英离子交换分离柱：内径5．O～5．5mm： 所用H3P04、HF、HN03、HCl04、HCI、CH30H均为优级纯试剂； 水由Miti-Q系统纯化制得。 2．2化学分离 将事先处理过的的Dowex．50w,,8阳离子树脂装柱至一定高度。装柱后选用6mL0．6m01．mL4 HCI．-40％CH30H淋洗液预平衡。 移取lmL含Li+20ug·mL4 NaCI溶液混后上柱交换。控制 Li2COj标准溶液和lmL3．98mg·mL‘1 混合溶液上柱交换速度约O．5mL·minl，并收集流出液。然后采用不同的混合淋洗剂淋洗，分段收集。 2．3Li的定性检测 取2滴待测试液加入试管，滴加2滴高碘酸铁“络台物的碱性溶液和2滴饱和NaCI溶液，在 45C～50C水浴加热5秒，观察是否有沉淀生成171。 ， 2．4Li、Na含量的测量 将收集的待测液加热蒸干至甲醇挥发完全，再用2％HN03稀释至一定体积后，采用MC--ICP —Ms测量样品中Li+、Na+含量，作淋洗曲线。 2．5Li同位素比值的测量 (GSD-2，Li2C03形式)6Li／TLi比值平均值为O．08203。 2．6样品的采集 采用过滤法，用气溶胶取样器在四川绵阳科学城科学城某处距离地面25m的地方进行为期2h 的大气气溶胶连续采样(气溶胶总量约为6m’)。 2．7大气气溶胶中Li