反式白藜芦醇双功能单体印迹固相萃取柱的制备及应用.pdfVIP

第３２卷 第１１期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３２Ｉｓｓ．１１ ２０１５年１１月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｎｏｖ．２０１５ 反式白藜芦醇双功能单体印迹固相萃取柱的制备及应用 ａ ｂ ｂ 李媛媛 　赵川德　张海霞 ａ ｂ （宁夏大学能源化工重点实验室　银川７５００２１；兰州大学化学与化工学院　兰州７３００００） 摘　要　采用自组装技术，分别以 环糊精和甲基丙烯酸为功能单体，反式白藜芦醇为模板分子，乙二醇二 β 甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了一种双功能单体印迹聚合物。并将其作为固相萃取材料萃取红酒和白酒酒样 中的反式白藜芦醇。结果表明，与单功能印迹材料和非印迹材料相比，这种双功能单体印迹材料具有更高的 吸附容量和选择性；结合高效液相色谱，建立了酒样中反式白藜芦醇浓度的检测方法。该方法的线性范围在 ０００３～２ｍｇ／Ｌ，红酒的回收率在８７９％～９３２％，白酒的回收率在８９３％～９１２％，检测限为０００１ｍｇ／Ｌ。 关键词　分子印迹；反式白藜芦醇；环糊精；固相萃取；酒样；高效液相色谱 β 中图分类号：Ｏ６５７．７　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１５）１１１２８３０７ ＤＯＩ：１０．１１９４４／ｊ．ｉｓｓｎ．１００００５１８．２０１５．１１．１５０１３７ 反式白藜芦醇（ＲＥＳ）是一种生物性很强的多酚类物质，具有预防和治疗动脉粥样硬化、心脑血管疾 ［１６］ 病和肿瘤的作用 。近年来由于其显著地药理活性而备受国内外研究者的广泛关注。葡萄是ＲＥＳ主 要的来源之一，而评价葡萄酒品质的一个重要参数就是其中ＲＥＳ的含量。目前，ＲＥＳ的分析一般要先 进行前处理，主要包括提取浓缩、净化柱固相萃取（ＳＰＥ）等方法，再使用毛细管电泳、高效液相色谱 ［７１２］ （ＨＰＬＣ）、气相色谱质谱联用等方法进行分析 。这些方法的样品处理过程复杂繁琐，选择性不高。 而分子印迹聚合物（ＭＩＰ）是一种具有特异选择性识别的材料，其内部分布着大量模板分子形成的印迹 空穴，这种特殊空穴具有记忆能力，在结合位点、尺寸、空间结构等方面与目标分子高度匹配，因此ＭＩＰ 对模板分子具有良好的结合亲和性和选择性，已经被广泛的用于物质的纯化分离以及富集等各个领 域［１３１５］。 基于此，本研究分别以ＲＥＳ为模板分子，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ＥＧＤＭＡ）为交联剂，环糊精 β （ＣＤ）和甲基丙烯酸（ＭＡＡ）为功能单体，制备了一种双功能单体印迹聚合物（ＤＭＩＰ）。同时制备了 β ＭＡＡ作为单功能单体的印迹聚合物（ＳＭＩＰ），目的在于探究单功能单体印迹聚合物与双功能单体印迹 聚合物在萃取效率上的差别。在ＤＭＩＰ制备过程中 ＣＤ将会自组装于聚合物链上，并且 ＣＤ不需要 β β 衍生，避免了 ＣＤ衍生物复杂繁琐的纯化过程。将其用于酒样中ＲＥＳ的选择性萃取。这种ＭＩＰＳＰＥ可 β 以有效去除酒样中大量基质干扰，实现对ＲＥＳ的选择性识别和富集，提高萃取效率。结合 ＨＰＬＣ，建立 了一种快速、准确、选择性高的方法来检测葡萄酒中的ＲＥＳ。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 βＣＤ，上海国药集团化学试剂有限公司，分析纯，使用前经过重结晶；ＥＧＤＭＡ，ＡｌｆａＡｅｓａｒ；ＭＡＡ和乙 酸，天津市光复化学精细化工研究所，分析纯；偶氮二异丁氰（ＡＩＢＮ），天津富晨化学试剂，分析纯。ＲＥＳ， 陕西赛德高科生物股份有限公司。甲醇，Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），天津化学试剂厂