稀土高效蓄光抗菌型涂料的制备.doc

稀土高效蓄光抗菌型涂料的制备 杜存彬 （生物与化学工程学院 2010级化学工程与工艺） 指导老师：史洪伟 摘要：将市售稀土发光粉（SrAl14O25:Eu,Dy）加入到稀释后的环氧树脂中，涂膜后在表面喷洒纳米银溶胶，通过SEM照片表征纳米银颗粒分布均匀程度，通过UV检测膜表面银的脱落情况；探讨光源、光照时间、底材颜色等对涂料余辉亮度的影响，及合成抗菌涂料的抗菌性能检测。结果表明：发光粉加入量应控制在30%左右，涂料底材颜色为白色，经太阳光照射后会有很好的荧光效果。同时外涂纳米银溶胶对抑制金黄色葡萄球菌生长的效果明显优于直接加入法，而且还节约成本，该涂料具有很好市场运用价值。 关键词：环氧树脂；稀土发光粉；纳米银；抗菌剂；涂料 引言 进入21世纪以来，全球对各种蓄光型发光涂料的需求与日俱增[1]，蓄光型发光涂料在广告牌，公路、地铁、机场提示牌，城市栏杆等方面运用最为广泛[2]，BBC新闻报道，荷兰一条长500米发光公路于2014年4月底投入使用，道路标记采用荧光涂料，白天在日光照射下，夜晚可连续发光八小时以上，而目前我国还是地面反光标识[3]。特别是在2001年震惊全球的911恐怖袭击中，美国世贸大厦正是由于安装了蓄光型发光应急逃生指示牌[4-5]，结果挽救了18000人的生命，这种核心材料正是来自中国大连路明发光科技有限公司[6]，911事件让人们真正认识到发光涂料在实际生活中的运用价值。同时随着科学技术不断发展，人们在发光涂料的研制方面也不断开拓新的领域[7]，第一代以镭为代表的放射性发光涂料，第二代以硫化锌为代表的发光涂料，以及目前的稀土高效蓄光型发光三代涂料[8]。稀土蓄光型发光涂料在接受日光，灯光等各种可见光的照射后，可在黑暗环境中自动持续发光，为人们丰富多彩的生活带来各种方便[9]，是一种节能、无毒、无害、无辐射的新型涂料，越来越受大众欢迎。目前国内稀土铝酸盐发光粉体新材料研发项目已取得重大进步，国外对这种稀土蓄光型长余辉发光涂料的需求量也将进一步增加，而国内在此领域仍处于起步环节，因此，稀土高效蓄光型发光涂料将会有很好的需求市场。 本课题介绍的涂料既充分继承稀土高效蓄光型的特点又创造性地外涂纳米银溶胶[10-11]作为抗菌剂[12]（如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等）。这种稀土高效蓄光抗菌型涂料在追求时尚和健康的当今社会将会有很大的市场价值，如手机外壳、指甲油、眼镜框等都有很大的开发潜力。 1 实验部分 1.1 仪器 屏幕亮度计（ST-86LA，北京师范大学光电仪器厂），高强度紫外线灯（SB-100P/F，Westbury,New york U.S.ASU1510，日本日立有限公司）紫外可见分光光度计（U-3310，日本日立）氙灯光源（CEL—HXF300，北京中教金源科技有限公司），电子天平（FA1104B，上海科学仪器有限公司），电子万用炉（220AC 1000W，天津市泰斯特仪器有限公司），旋转蒸发器（RE—52，上海青浦沪西仪器厂），磁力加热搅拌器（79—1，常州国华电器有限公司），循环水式多用真空泵（SHB—Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司），气浴恒温振荡箱，无菌超净工作台。 1.2主要试剂 聚乙烯吡咯烷酮（PVP，国药集团化学试剂有限公司），高纯度环氧树脂（（E-44，肥城德源化工有限公司），松香水（宿州市滨河化工厂），无水乙醇（AR，安徽安特食品有限公司），乙二胺（无水，上海展云化工有限公司），硝酸银（AR，上海展云化工有限公司），发光粉（SrAl14O25:Eu，Dy，誉铭杰颜料有限公司），硼氢化钠（AR，国药集团化学试剂有限公司），硝酸，浓硫酸，硫酸亚铁，金黄色葡萄球菌。 1.3 蓄光抗菌型涂料的制备 1.3.1纳米银溶胶的制备 取1L二次蒸馏水(以下简称DDW)煮沸（除氧）后供以下步骤中配制溶液使用，将旋转蒸发器蒸发瓶用王水清洗并用超声清洗10min。按照经典的纳米银制备方法，准确称取0.135克的聚乙烯吡咯烷酮（以下简称PVP）常温下溶于90mL经煮沸的去离子水中，记为A液；准确称取0.102克的硝酸银试剂配置成100mL溶液，记为B液；称取0.03克硼氢化钠试剂,配制成100mL溶液（现配现用），记为C液。 将A液全部加入旋转蒸发器蒸发瓶中，移取15mLB液加入蒸发瓶中，在冰水浴条件下磁力搅拌，（500—800）R/min。取30mL C液逐滴加入蒸发瓶内，瓶内颜色由无色变为黄色，证明有纳米银生成，用保鲜膜将瓶口密封，反应1h后将蒸发瓶转移到旋转蒸发器上，50℃，-101.3KPa条件下旋蒸3h。在放空阀前接入盛有硫酸亚铁溶液的洗气大试管，结束后缓慢打开放空阀，制得纳米银溶胶。 1.3.2 稀土发光粉的浮选 用烧杯称取100克发光粉,加入150mL无水乙醇，除去浮在上层的细小粉