解卷积定量核磁共振法测定黄芪注射液中8种初生代谢成分-分析化学.PDFVIP

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第8期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年8月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1210~1217 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150081 解卷积定量核磁共振法测定 黄芪注射液中8 种初生代谢成分 1,2 1,2 1 1 3 *1 陈燕燕 摇 李晓男 摇 王跃飞摇 王 萌摇 王亚男摇 姜苗苗 1(天津中医药大学天津市现代中药重点实验室,天津300193) 2(天津国际生物医药联合研究院中药新药研发中心,天津300457) 3(中国医学科学院北京协和医学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室,北京100050) 1 摘摇 要摇 应用质子核磁共振技术( H鄄NMR)结合解卷积的峰提取方法,建立了中药黄芪注射液中氨基酸、有 机酸类和糖类等8种初生代谢成分的含量检测方法。 注射液样品经冷冻干燥后精密称取10 mg,加入0.6 mL 1 D O(含内标TSP0.02 g/ mL)用于NMR测试。 根据 H鄄NMR指纹谱,从黄芪注射液中鉴定出20 种初生和2 4种次生代谢成分。 应用解卷积法提取乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、丙二酸、甘氨酸、葡萄糖、蔗糖、甲酸8种初生 代谢成分的定量峰,然后进行峰面积积分,并采用内标法计算各个成分的含量。 在给定浓度范围内,8种成分 2 呈现良好的线性相关(R 0.9990),精密度 RSD3.8%,重现性 RSD2.7%,稳定性 RSD4.5%,回收率为 91.4% ~102.7%。 结果表明,与常规处理方法相比,解卷积检峰再积分的方法可降低复杂体系中质子信号峰 1 的重叠度,获得更加精确的定量峰积分面积,从而进一步提高 H鄄NMR含量分析的准确度。 采用本方法对 5个厂家共20批黄芪注射液样品中的8种初生代谢成分进行了含量测定,并运用主成分分析法对不同厂家 的样品进行了聚类和区分。 关键词摇 定量核磁共振法;解卷积;黄芪注射液;初生代谢成分 1摇 引摇 言 1 随着仪器的发展,质子核磁共振(Nuclear magnetic resonance,H鄄NMR)技术目前已逐渐应用于药物 分析领域,其特点在于可同时提供化合物结构确证的定性信息和含量测定的定量信息,因此分析过程无 [1~5] 1 需待测物对照品,且样品预处理步骤简单、专属性强、不破坏样品 。H鄄NMR常用定量方法为绝对内 标定量法,即以含量已知的内标物与待测物制成混合溶液同时测定图谱,通过二者峰面积的比值确定待 [6] 测物的含量 。 在对混合物中的各个成分进行定量分析时,其关键在于每个成分定量峰的选择,通常