猪肉中盐酸克伦特罗的GC-MS分析1试验部分-北京东西分析仪器.PDF

猪肉中盐酸克伦特罗的 GC-MS分析 王成娟 摘要 ：本文参照标准 “NY/T468-2006”建立了猪肉中盐酸克伦特罗的 GC-MS分析 方法。对样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取 ，然后用稀盐酸反萃取 ，萃取的样液 PH 调至 5.2 后过 SCX 固相萃取小柱净化 ，净化液用氮吹仪浓缩 ，经衍生试剂 （BSTFA+TMCS 99 ︰1）衍生后 ，于气相色谱 －质谱联用仪上进行测定 ；外标法定 量。 关键词 ：猪肉 ，盐酸克伦特罗 ，GC-MS ，外标法 盐酸克伦特罗 ，属于β2 兴奋剂类 ，俗称瘦肉精 ，英文名称 clenbuterol,分子式 C H Cl N O-HCl ，CAS号 37148-27-9 ，熔点 172～175℃ ，白色微结晶粉末 ，易溶 12 18 2 2 于乙醇 ，甲醇 ，水 ，微溶于氯仿 ，不溶于苯。 克伦特罗 ，莱克多巴胺 ，沙丁胺醇 ，特布他林等统称为瘦肉精 ，均属于β 兴奋剂类 ， 2 其具有促进动物体内脂肪代谢 ，增加蛋白质合成 ，显著提高酮体瘦肉率的作用 ，因此一些不 法分子受经济利益驱使将其添加入饲料中 ，从而达到节约成本 ，提高瘦肉率的目的。克伦特 罗等易在动物体内残留积累 ，人食用了含有瘦肉精的猪肉后积累到一定程度会中毒 ，如心慌 ， 心跳加快 ，双手发抖等症状。 1 实验部分 1.1 设备与试剂 1.1.1 仪器及设备 气质联用仪 GC-MS3100（北京东西分析仪器有限公司 ），固相萃取装置 ，氮吹仪 ，超声波 仪 ，离心机 ，50mL 具塞 聚四氟乙烯离心管 ，涡旋混合器 ，恒温箱 ，分析天平 （感量 ： - 1- 0.0001g (20μL 200μL 100μL 1000μL 5mL,10mL ），移液枪 ～ ， ～ ），离心管 （ ），固相萃 SCX 60mg, 3mL 取小柱 ： 小柱 ， 1.1.2试剂和溶液 所有试剂 ，如未注明规格 ，均指分析纯。 克伦特罗标准品 （纯度 99.3%），甲醇 （色谱纯 ），正己烷 ，氨水 ，盐酸 （优级纯 ） 衍生试剂 ：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺 （99%BSTFA）和三甲基氯硅烷 （1%TMCS） 0.1mol/L盐酸溶液 ：取盐酸 （4.4）9mL，加水至 500mL，摇匀 ，即得。 30mmol/L 0.2mol/L 4.5 15mL 100mL 盐酸溶液 ：取 盐酸溶液 （ ） ，加水至 ，摇匀 ，即 得。 4% 4ml 100mL 氨化甲醇溶液 ：取氨水 于 容量瓶中 ，用甲醇稀释至刻度 ，充分混匀 ，即 配即用。 10% 碳酸钠溶液 ：称取 10g 无水碳酸钠溶解于 90mL去离子水中混匀即成。 2.5mol/L 氢氧化钠溶液 ：称取氢氧化钠标准品 5g于 50mL 容量瓶定容即成。 1.2 标准溶液配制 精确称取适量的盐酸克伦特罗标准品 ，用甲醇 1mg/mL 的标准储备液。然后将储备液 0.05mg/L 0.2mg/L 0.5mg/L 1mg/L 用甲醇稀释成浓度为 ， ， ， 标准系列溶液。 1.3 样品前处理 1.3.1 试样提取 称取粉碎过的猪肉试样10g ，置于50mL离心管中 ，加入15mL乙酸乙酯 ，再加入3mL 10% 碳酸钠溶液 ，于涡旋振荡器上涡旋60s ，然后以5000r/min 的速度离心5min，吸取 上层有机溶剂于另一离心管中 ，在残渣中再加入10mL 乙酸乙酯涡旋混合1min, 离心后吸 取上层有机溶剂并合并提取