电子产业之化工材料特性与应用铜箔基板CCL.PPTVIP

物理老化對聚乳酸玻璃影響 班級：化材三乙 學號：姓名：蔡宜成 前言 玻璃轉移表現在比容對溫度的作圖 半結晶聚合體的體積度對溫度作圖：(A)液態區(B)具有彈性的液體(C)橡膠區(D)玻璃區(E)橡膠/微晶共存體(F)玻璃/微晶共存體 實驗藥品 結晶型聚乳酸 (Poly L-lactic acid，PLLA)： 產品型號：4032，Tg = 60℃。 廠商：Cargill Dow LLC，USA。 實驗流程圖 實驗操作步驟 不同物理老化時間部分： 1. 將PLLA 顆粒，置入電動熱壓成型機，以90℃熱壓10min，然後驟冷至室溫，製備出厚度約0.5mm 薄片，再裁切成重量3mg 的小板片備用。 2. 將製備好的小板片壓入鋁盤，進行DSC 處理，以30℃/min 的升溫速率加熱至200℃，恆溫2 分鐘以消除其熱歷史。 3. 然後以30℃/min 降溫速率，分別冷卻至90℃等溫結晶40min、105℃等溫結晶34min 和120℃等溫結晶28min，製備出特定結晶度之樣品。 4. 再以30℃/min 降溫速率冷卻至52℃，並迅速將樣品移至已設定好52℃之烘箱，分別進行物理老化處理 1 hr、18 hr、32 hr、44 hr、96 hr。 5. 最後將經過物理老化處理之樣品置入DSC 熱分析儀，以10℃/min 升溫速率加熱至120℃得到曲線圖譜，來觀察物理老化時間對雙無定形相在玻璃轉移過程中之型態變化影響。 不同結晶度部分： 1. 將PLLA 顆粒，置入電動熱壓成型機，以90℃熱壓10min，然後驟冷至室溫，製備出厚度約0.5mm 薄片，再裁切成重量3mg 的小板片備用。 2. 將製備好的小板片壓入鋁盤，進行DSC 處理，以30℃/min 的升溫速率加熱至200℃，恆溫2 分鐘以消除其熱歷史。 3. 然後以30℃/min 降溫速率冷卻至分別為90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃之溫度點，進行不同時間的等溫結晶處理，以製造出不同結晶度之樣品。 4. 再以30℃/min 降溫速率冷卻至52℃，並迅速將樣品移至已設定好52℃之烘箱，進行物理老化處理44hr。 5. 最後將經過物理老化處理之樣品置入DSC 熱分析儀，以10℃/min 升溫速率加熱至120℃得到曲線圖，以觀察不同結晶度對雙無定形相在玻璃轉移過程中之型態變化影響。 不同老化溫度部份： 1. 將PLLA 顆粒，置入電動熱壓成型機，以90℃熱壓10min，然後驟冷至室溫，製備出厚度約0.5mm 薄片，再裁切成重量3mg 的小板片備用。 2. 將製備好的小板片壓入鋁盤，進行DSC 處理，以30℃/min 的升溫速率加熱至200℃，恆溫2 分鐘以消除其熱歷史。 3. 然後以30℃/min 降溫速率，一組直接驟冷至室溫，沒有等溫結晶處理，為偏低結晶度之樣品；另一對照組則冷卻至105℃等溫結晶34min，為特定結晶度之樣品。 4. 再以30℃/min 降溫速率，分別冷卻至30℃、52℃、60℃，並迅速將樣品移至已設定好30℃、52℃、60℃之烘箱，進行物理老化處理1 hr、18 hr、32 hr、44 hr、96hr。 5. 最後將經過物理老化處理之樣品置入DSC 熱分析儀，以10℃/min 升溫速率加熱至120℃得到曲線圖，以觀察當相同結晶度之樣品，在物理老化溫度不同時，其雙無定形相在玻璃轉移過程中之型態變化影響。 結果與討論 PLLA 樣品未經等溫結晶處理，直接由融熔狀態驟冷至30℃、40℃、52℃三個溫度點，進行物理老化處理1、18、32、44、96hr，由DSC 10℃/min升溫獲得Tg，再對物理老化時間tpa 作圖。 結論 由調幅式微差掃瞄熱卡計( DSC )交叉佐證，找出構成雙非結晶相共存之條件：材料結晶度的高低、物理老化處理時間與物理老化處理溫度之間的關係變化。 資料來源 引用 國立雲林科技大學化學工程與材料工程系碩士論文 物理老化對聚乳酸玻璃轉變過程中雙不定形相共存之研究─周家慶 * * 主要探討半結晶型高分子材料聚乳酸poly(L-lactic acid)，在物理老化(physical aging)過程中非結晶相之玻璃轉移過程的變化，分別研究了物理老化時間、物理老化溫度，還有結晶度多寡對於PLLA 玻璃轉移過程中之影響，藉由微差掃描熱卡計 (Differential Scanning Calorimeter，DSC)來觀察其中變化，交叉佐證而呈現一系列的數據。 *